1. Chuẩn bị liệu
6.2.2 Kết quả nghiên cứu tố chức tế vi
Ảnh kim tương của các mẫu sau đúc đều chỉ ra tổ chức cân bằng hai pha, bao gồm pha gamma sơ cấp () và pha gamma thứ cấp, trong đó pha gamma thứ cấp nằm ở vùng biên giới hạt và phân bố nhỏ mịn trong hạt. Hình 6.2 chỉ ra tổ chức điển hình đặc trưng của hợp kim Ni-Cr-Mo-Ti.
Hình 6.2 Ảnh tổ chức tế vi của mẫu M8, tẩm thực marble, 100x a) Pha gamma sơ cấp (); b) Pha gamma thứ cấp (’
)
Tổ chức cùng tích Ni-Cr và phát triển nhánh cây hình trụ được quan sát qua sự có mặt của lõi nhánh cây (màu sáng) và vùng giữa nhánh cây (màu tối). Hình 6.3, mẫu 1, cho thấy tiết pha liên kim phân bố trên nền và tập trung ở biên hạt, ngoài ra còn có tiết pha đặc trưng của Mo và Ti.
γ,
66
Hình 6.3 Ảnh tổ chức tế vi mẫu M1, tẩm thực marble, 500x
Tổ chức tế vi của mẫu cho thấy hai vùng riêng biệt; nền (màu sáng) và vùng giàu Ni (màu tối). Thành phần của nền và vùng giàu Ni được xác định bằng phân tích phổ EDX. Với mẫu M13, xấp xỉ 70Ni-14Cr-10Mo-1.2Ti và 75.6Ni-13.29Cr-8.5Mo- 1.3Ti (xem phụ lục 2.5) tương ứng với vùng trong hạt và biên giới hạt. Xu hướng thiên tích pha giàu niken xảy ra trong suốt quá trình đông đặc với quy mô rộng. Kết quả cũng chỉ ra hàm lượng crôm, molybđen nghèo ở biến giới hạt của hợp kim đúc, trong khi Ti nghèo ở trong hạt. Thiên tích thành phần là do sự phát triển của nhánh cây, kết quả nghiên cứu của luận văn phù hợp với nghiên cứu của Li Liu [19] và các nghiên cứu trước đó [35].
Pha gamma thứ cấp (’
), là pha liên kim Ni3AlTi trong hợp kim nha khoa Ni- Cr-Mo-Ti tạo cho hợp kim có được khả năng chịu nhiệt cao và độ bền biến dạng dão tốt. Tổng lượng pha gamma thứ cấp (’) phụ thuộc vào thành phần hợp kim và nhiệt độ đúc rót.
Crôm tạo hợp kim với niken hình thành pha gamma sơ cấp và tiết pha liên kim Cr2Ni3. Hình thành tổ chức nhánh cây Ni-Cr cần cho chống ôxy hóa do hình thành vùng giàu Cr. Lớp ôxýt thụ động trên bề mặt hợp kim còn có khả năng bền ăn mòn trong môi trường axit. Molybđen đưa vào Ni-Cr để tăng bền ăn mòn điểm [11].
Tiết pha của Mo & Ti
Ni3Ti
67
Molybđen cùng với Ti và kết hợp với Cr tạo quá trình tiết pha ở biên hạt và giảm trượt biên hạt [20].
Molybđen có ảnh hưởng làm tăng bền dung dịch rắn trong cả gamma sơ cấp và gamma thứ cấp[5,31] làm hòa tan mạnh tổ chức nhánh cây. Với hàm lượng Mo nghiên cứu trong khoảng 4-14 % cho thấy Mo ảnh hưởng lớn đến thay đổi tổ chức của hợp kim nha khoa Ni-Cr-Mo-Ti. Với hàm lượng Mo thấp thì xuất hiện nhiều tiết pha dạng tấm (’), điều này rất tốt cho việc tăng độ cứng và độ chụi mài mòn nhưng bên cạnh đó sẽ giảm khả năng bền ăn mòn điểm và nứt ứng suất. Khi hàm lượng Mo tăng lên thì tổ chức chủ yếu là nhánh cây (), và tiết pha liên kim ít đi (tổng lượng pha liên kim tiết ra theo hàm lượng Mo chưa được tính toán trong nghiên cứu này) điều này đồng nghĩa với việc tăng khả năng bền ăn mòn điểm và nứt nhưng độ cứng giảm.
Hình 6.4a,b chỉ ra hai mẫu đặc trưng cho sự khác biệt giữa hàm lượng Mo khác nhau. Mẫu M6 với hàm lượng Mo khoảng 4% cho thấy lượng tiết pha vùng giữa nhánh cây nhiều hơn. Ở nhiệt độ 13500C mẫu có sự thiên tích ở vùng biên hạt lớn hơn. Mẫu M1 với hàm lượng Mo khoảng 12,28% được đúc rót ở nhiệt độ 14500C cho thấy lượng tiết pha vùng giữa nhánh cây ít hơn và sự thiên tích thành phần giảm.
68
Hình 6.4b, Ảnh kim tương của mẫu M10, tẩm thực marble, 500x
Tổ chức của mẫu M1 và mẫu M10, có thành phần Mo tương ứng là 12,285 và 15,14%, tổ chức không có sự khác biệt nhiều (xem hình 6.3 và 6.4b).
Hàm lượng Ti được nghiên cứu trong khoảng 2-6%. Tổ chức tế vi sau đúc cho thấy với hàm lượng Ti thấp thì Ti có vai trò như chất biến tính làm mịn hạt cấu trúc như ở hình 6.4a (hàm lượng Ti khoảng 2%), nhưng khi hàm lượng Ti tăng lên trên 4% thì Ti làm lớn lên hạt cấu trúc, giảm độ cứng của hợp kim (xem hình 6.5).
Hình 6.5 Ảnh kim tương của mẫu M7, tẩm thực marble, 100x
Cấu trúc của mẫu tối ưu M16 với hàm lượng 6,53%Mo, và 4,2%Ti được cho thấy trên hình 6.6.
69
Hình 6.6 Ảnh kim tương của mẫu tối ưu M16, tẩm thực marble, 200x
Hình 6.6 cho thấy cấu trúc tế vi của mẫu tối ưu M16 là tương đồng với mẫu Talladium CE 0197 (hình 6.7). Các mẫu hợp kim nha khoa đều bao gồm 2 pha cân bằng gamma vùng sáng và tiết pha dạng tấm vùng tối. Riêng ở mẫu tối ưu M16 cho thấy có sự phân bố, tiết pha đồng đều hơn.
70