Khảo sát giới hạn phát hiện của phương pháp khi xác định các ion As và Sb

2. Coliform

3.2.Khảo sát giới hạn phát hiện của phương pháp khi xác định các ion As và Sb

Sb

ĐểchọnđượcquitrìnhthíchhợpkhixácđịnhhàmlượngcácnguyêntốAs vàSbtrongcácđốitượngmẫunước,trướchết,chúngtaphảikhảosátcácđiềukiện nhưthờigianchiếu,thờigianđợivàthờigianđomẫu.Từđĩ,chúngtacĩthểtìmra điềukiệnchiếumẫu,đomẫu,đểnguộimẫutốiưunhằmđạtđượcđộnhạyphùhợp vớinhucầucủaphépphântíchđồngthờigiảmthiểuđượcảnhhưởngcủaphĩngxạ.

GiớihạnpháthiệnLOD(limitedofdetection)củamộtnguyêntốđốivới mộtphươngphápphântíchđượcđịnhnghĩalàgiátrịhàmlượngnhỏnhấtcủa nguyêntốcĩthểxácđịnhđượcbằngphươngphápđĩ.Đốivớiphươngphápkích hoạtnơtron,giớihạnpháthiệnđượcxácđịnhbằngcơngthứcsau:

LOD=

KSb

Φth.ε.Sn.Na.T.G

Trongđĩ: Sblàđộlệchchuẩncủaphơng.

Snlàđộnhạycủanguyêntốcầnphântích.

Φthlàthơnglượngnơtron.

εlàhiệusuấtghicủadetector.

NalàsốAvogadro(6.023x1023nt/mol). Tlàthờigianchiếu/đo(giây).

Glàkhốilượngcủanguyêntốcầnphântích(g)

Theophươngtrìnhtrên,độnhạythíchhợpchomộtcấphàmlượngnàođĩ đốivớimỗinguyêntốphụthuộcvàothơnglượngnơtron,độphângiải,hiệuxuất ghicủadetector,thờigianchiếu,thờigianđo,v.v...Cácyếutốđầuthườngcốđịnh

TrươngĐứcToàn–LuậnvănthạcsĩHóahọc

Trang45

khĩcĩthểthayđổi;cácyếutốquantrọngkhácnhưthờigianchiếu,đợivàđomẫu cĩthểthayđổi.Chonênmuốnthayđổiđộnhạychỉcĩthểthayđổithờigianchiếu, thờigianđợivàthờigianđomẫu.Tuynhiên,đểxácđịnhđộnhạycủamộtnguyên tốtrướchếtcầnxácđịnhsốđếmgiớihạnbằngthựcnghiệm.Việctínhgiớihạnxác địnhcủathiếtbịđotạiđỉnhnănglượngcủacácđồngvịquantâmtrongcácđối tượngmẫudựavàobiểuthức:

LODtb =5.4+3.3 2SB

Trongđĩ:LODtblàgiớihạnpháthiệncủathiếtbịđo(Limitofdetection). SBlàsốđếmphơngcủađỉnhnănglượngquantâm.

Giớihạnpháthiệntheochuẩnđơnnguyêntốdựavàobiểuthức:

LODxd = LOD tb ∆SS

∆SS:đượcxácđịnhbằngdiệntích(sốxung)tạiđỉnhnănglượngquantâm.