Tổ chức của thép sau xử lý lạnh ở -1200C (hình 3.10) bao gồm cacbit sơ cấp thô và cacbit thứ cấp tròn hoặc đa cạnh có kích thước nhỏ nằm phân tán trên nền dung dịch rắn. Do ảnh chụp ở chế độ phóng đại thấp nên không thể phân biệt đươc các loại cacbit tiết ra từ dung dịch rắn khi làm lạnh âm sâu. Vì vậy, ảnh hiển vi quang học trong trường hợp này không có sự khác biệt so với khi làm lạnh thông thường
Hình 3.10: Tổ chức tế vi của thép sau tôi 10800C, xử lý lạnh ở -1200C
Các mẫu thép SKD11 sau tôi ở 10800C xử lý lạnh ở các nhiệt độ -1200C và -1960C với các độ phóng đại khác nhau sẽ cho thấy sự khác biệt rất lớn của các loại cacbit tiết ra từ dung dịch rắn khi xử lý lạnh âm sâu.
Vị trí phân tích Thành phần nguyên tố [% nguyên tử] Fe C Cr Mo V 6 25,0 39,9 32,6 1,6 1,0 7 28,3 46,8 24,0 0,5 0,4 8 25,2 46,5 26,5 1,2 06 9 72,3 21,6 6,1 0,1 0
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 53
Xử lý lạnh ở -120oC
Ảnh SEM của mẫu thép sau xử lý lạnh ở -1200C với độ phóng đại 5000 lần cho thấy, các loại cacbit thứ cấp chưa hòa tan hết vào austenit khi tôi có kích thước (1-3)m (hình 3.11). Loại cacbit này có hình dạng tròn nằm phân tán. Như vậy, với nhiệt độ tôi khoảng 10800C và thời gian giữ nhiệt như trong nghiên cứu không đủ dài để có thể hòa tan hết cacbit sơ cấp hình thành khi ủ.
Hình 3.11: Ảnh SEM của mẫu sau xử lý lạnh ở -1200C, phóng đại 5000 lần
Với độ phóng đại cao hơn, 25000 lần, có thể thấy sự tồn tại của một lượng lớn cacbit có kích thước khá nhỏ (cỡ 100nm) phân bố khá dày đặc. Hình 3.12. cho thấy cacbit loại này có thể tồn tại dưới hai dạng: tròn và que. Sự định hướng cacbit dạng que khá ngẫu nhiên có thể là do sự tiết ra các loại cacbit này phụ thuộc vào định hướng của mactenxit
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 54
Việc phân tích thành phần các pha trên ảnh SEM được thực hiện trên các pha được dự báo là các loại cacbit tiết ra từ mactenxit. Kết quả phân tích EDS cho thấy các loại cacbit nhỏ mịn không phải là kiểu M7C3 như cacbit sơ cấp và thứ cấp.
(a)Cacbit dạng tròn (b) cacbit dạng que Hình 3.13: Phổ EDS của các loại cacbit thứ cấ,p xử lý lạnh ở -120oC
Phổ EDS của các loại cacbit thứ cấp tiết ra từ mactenxit cho thấy đây là các pha giàu cacbon. Lượng cacbon trong các loại cacbit này có thể chiếm tới trên 60% nguyên tử (hình 3.13). Phần kim loại chủ yếu là Fe, lượng Cr trong các pha này rất nhỏ (<10%). Có thể đây là các loại cacbit trung gian tiết ra từ mactenxit với cấu trúc tinh thể bán liền mạng với pha mẹ. Để có thể nghiên cứu kỹ hơn về cơ chế hình thành các loại cacbit này cần phải có những nghiên cứu chuyên sâu và đặc biệt phải sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua để phân tích cấu trúc các loại cacbit này.
Bảng 3.5: Thành phần nguyên tố trong các loại cacbit khi xử lý lạnh ở -1200C
Vị trí phân tích Thành phần nguyên tố [% nguyên tử] Fe C Cr Si 4 32,2 63,5 4,0 0,3 5 28,9 67,6 3,3 0,2
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 55
Xử lý lạnh ở -1960C
Tương tự như khi xử lý lạnh ở -1200C, ảnh SEM của mẫu thép khi xử lý lạnh ở nhiệt độ nitơ lỏng -1960C cũng cho thấy sự xuất hiện của các loại cacbit tiết ra từ dung dịch rắn mactenxit. Hình dạng của các loại cacbit này cũng có dạng tròn và dạng que (hình 3.14, 3.15).
Hình 3.14: Ảnh SEM của mẫu sau xử lý lạnh ở -1960C, phóng đại 5000 lần
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 56
Phổ EDS phân tích thành phần các loại cacbit hình thành khi làm lạnh âm sâu ở - 1960C (hình 3.15) cho thấy đây là các loại cacbit kiểu (Fe,Cr)7C3. Tuy nhiên khác với các loại cacbit sơ cấp và thứ cấp hình thành khi ủ, loại cacbit này khá giàu Fe, lượng Cr trong đó khá nhỏ (<10%). Không thấy sự có mặt của các kim loại khác trong thép như Mo hay V.
(a)cacbit dạng tròn (b)cacbit dạng que
Hình 3.16 : Phổ EDS của các loại cacbit thứ cấp, xử lý lạnh ở -1960C
Bảng 3.6: Thành phần nguyên tố trong các loại cacbit khi xử lý lạnh ở -1960C