Lựa chọn vật liệu
Xuất phát từ nhu cầu thực tế, vật liệu được chọn nghiên cứu là thép SKD11. Mẫu được đem đi phân tích thành phần bằng máy quang phổ phát xạ để xác định chính xác thành phần.
Nguyên tố C Si Mn P S Cr Mo V
Hàm lượng
(%) 1.7216 0.2100 0.2337 0.0069 0.0087 12.4580 0.4476 0.1749
Bảng 2.1: Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu ở trạng thái cung cấp
Chuẩn bị mẫu
Từ phôi ban đầu, mẫu nghiên cứu được cắt dây với kích thước20x13x2mm (hình 2.2). Mẫu được làm sạch và đóng số để dễ nhận biết. Sau đó mẫu được xếp vào hộp có nắp đậy và được bảo vệ bằng than hoa để tránh hiện tượng oxy hóa và thoát cacbon trong quá trình tôi.
Hình 2.2: Kích thước mẫu nghiên cứu
2.2.2. Lựa chọn quy trình nhiệt luyện và xử lý lạnh
Nhằm mục đích so sánh tổ chức và tính chất của các mẫu sau mỗi quy trình nhiệt luyện và xử lý lạnh, các mẫu sau khi làm sạch và đóng số được tôi, xử lý lạnh tại các nhiệt độ và thời gian khác nhau. Các quy trình tôi và xử lý lạnh cụ thể như sau:
13 mm 20 mm
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 32 Quy trình 1: Tôi ở 10200C và xử lý lạnh Quy trình Số lượng mẫu Chế độ tôi Chế độ xử lý lạnh 1 3 mẫu đánh số 1, 2, 3
Tôi ở 10200C giữ nhiệt 30 phút (tôi phân cấp lần 1 tại 6500C, giữ nhiệt 10 phút; tôi phân cấp lần 2 tại 8500C, giữ nhiệt 10 phút), làm nguội trong dầu nóng 60-800C
- Mẫu 1 chụp ảnh tổ chức và đo độ cứng
- Mẫu 2 xử lý lạnh tại -200C, giữ nhiệt 16h
- Mẫu 3 xử lý lạnh tại -800C, giữ nhiệt 16h
Bảng 2.2: Quy trình tôi, xử lý lạnh 1
Hình 2.3: Quy trình tôi, xử lý lạnh 1 Nhiệt độ 10ph 10ph 30ph Dầu nóng 600- 800 6500C 8500C 10200C 16h -200C Thời gian -800C
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 33 Quy trình 2: Tôi ở 10500C và xử lý lạnh Quy trình Số lượng mẫu Chế độ tôi Chế độ xử lý lạnh 2 3 mẫu đánh số 4, 5 ,6
Tôi ở 10500C giữ nhiệt 30 phút (tôi phân cấp lần 1 tại 6500C, giữ nhiệt 10 phút; tôi phân cấp lần 2 tại 8500C, giữ nhiệt 10 phút), làm nguội trong dầu nóng 60-800C
- Mẫu 4 chụp ảnh tổ chức và đo độ cứng
- Mẫu 5 xử lý lạnh tại -200C, giữ nhiệt 2h
- Mẫu 6 xử lý lạnh tại -800C, giữ nhiệt 2h Bảng 2.3: Quy trình tôi, xử lý lạnh 2 Hình 2.4: Quy trình tôi, xử lý lạnh 2 Nhiệt độ 10ph 10ph 30ph Dầu nóng 600- 800 6500C 8500C 10500C 2h -200C Thời gian -800C
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 34 Quy trình 3: Tôi ở 10800C và xử lý lạnh Quy trình Số lượng mẫu Chế độ tôi Chế độ xử lý lạnh 3 9 mẫu đánh số 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 Tôi ở 10800C giữ nhiệt 30 phút (tôi phân cấp lần 1 tại 6500C, giữ nhiệt 10 phút; tôi phân cấp lần 2 tại 8500C, giữ nhiệt 10 phút), làm nguội trong dầu nóng 60-800C
- Mẫu 7 chụp ảnh tổ chức và đo độ cứng - Mẫu 8 xử lý lạnh tại -200C, giữ nhiệt 2h - Mẫu 9 xử lý lạnh tại -800C, giữ nhiệt 2h - Mẫu 10 xử lý lạnh tại -1200C, giữ nhiệt 1h - Mẫu 11 xử lý lạnh tại -1200C, giữ nhiệt 2h - Mẫu 12 xử lý lạnh tại -1200C, giữ nhiệt 20h - Mẫu 13 xử lý lạnh tại -1960C, giữ nhiệt 1h - Mẫu 14 xử lý lạnh tại -1960C, giữ nhiệt 2h - Mẫu 15 xử lý lạnh tại -1960C, giữ nhiệt 20h
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 35 Hình 2.5: Quy trình tôi, xử lý lạnh 3 Nhiệt độ 10ph 10ph 30ph Dầu nóng 600- 800 6500C 8500C 10500C 1h -200C Thời gian -800C -1200C -1960C 2h 20h
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 36 Quy trình 4: Tôi ở 11000C và xử lý lạnh Quy trình Số lượng mẫu Chế độ tôi Chế độ xử lý lạnh 4 3 mẫu đánh số 16, 17, 18
Tôi ở 11000C giữ nhiệt 30 phút (tôi phân cấp lần 1 tại 6500C, giữ nhiệt 10 phút; tôi phân cấp lần 2 tại 8500C, giữ nhiệt 10 phút), làm nguội trong dầu nóng 60-800C
- Mẫu 16 chụp ảnh tổ chức và đo độ cứng
- Mẫu 17 xử lý lạnh tại -200C, giữ nhiệt 16h
- Mẫu 18 xử lý lạnh tại -800C, giữ nhiệt 16h Bảng 2.5: Quy trình tôi, xử lý lạnh 4 Hình 2.6: Quy trình tôi, xử lý lạnh 4 Nhiệt độ 10ph 10ph 30ph Dầu nóng 600- 800 6500C 8500C 10100C 16h -200C Thời gian -800C
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 37
2.2.3. Các bước nghiên cứu sau các quy trình tôi và xử lý lạnh
Tên mẫu Nội dung nghiên cứu Mục đích
Mẫu 1 - Chuẩn bị mẫu chụp ảnh tổ
chức tế vi, chụp ảnh SEM, chụp ảnh EDX
- Đo độ cứng HRC
Đánh giá tổ chức và tính chất của mẫu sau tôi
Mẫu 2 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu,
chụp ảnh tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Đo độ cứng HRC
Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 3 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu,
chụp ảnh tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Đo độ cứng HRC
Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Bảng 2.6: Các bước nghiên cứu sau quy trình 1
Tên mẫu Nội dung nghiên cứu Mục đích
Mẫu 4 - Chuẩn bị mẫu chụp ảnh tổ
chức tế vi,
- Đo độ cứng HRC
Đánh giá tổ chức và tính chất của mẫu sau tôi
Mẫu 5 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu,
chụp ảnh tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Đo độ cứng HRC
Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 6 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu,
chụp ảnh tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Đo độ cứng HRC
Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 38
Tên mẫu Nội dung nghiên cứu Mục đích
Mẫu 7 - Chuẩn bị mẫu chụp ảnh tổ chức tế vi,
- Đo độ cứng HRC
Đánh giá tổ chức và tính chất của mẫu sau tôi
Mẫu 8 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 9 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 10 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 11 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 12 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 13 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 14 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 15 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu, chụp ảnh
tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Phân tích định tính austenit bằng XRD - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit. - Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 39
TT Tên mẫu Nội dung nghiên cứu Mục đích
Mẫu 16 - Chuẩn bị mẫu chụp ảnh tổ
chức tế vi,
- Đo độ cứng HRC
Đánh giá tổ chức và tính chất của mẫu sau tôi
Mẫu 17 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu,
chụp ảnh tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit.
- Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Mẫu 18 - Chuẩn bị mẫu, tẩm thực màu,
chụp ảnh tổ chức cacbit, austenit, mactenxit - Đo độ cứng HRC
- Tính toán % cacbit, austenit, mactenxit.
- Đánh giá kết quả, so sánh với các chế độ khác
Bảng 2.9: Các bước nghiên cứu sau quy trình 4
2.2.4. Các bước thực nghiệm
Tôi mẫu:
Các mẫu sau khi được làm sạch, đánh số sau đó được xếp vào trong hộp tôi mẫu bằng thép không gỉ có nắp đậy, khoảng cách giữa các mẫu bằng 4-5 lần chiều dày mẫu. Rắc than hoa lên nóc hộp tôi mẫu để chống oxy hóa và thoát cacbon của mẫu;
Đặt hộp tôi mẫu vào lò nung;
Cài đặt quy trình nâng, giữ nhiệt theo từng chế độ khác nhau trên bảng điều khiển của lò nung, đặt chuông báo khi quy trình kết thúc;
Chạy lò nung;
Khi đạt nhiệt độ và thời gian giữ nhiệt, lò nung sẽ có chuông báo quy trình kết thúc. Mẫu được lấy ra khỏi lò và làm nguội trong dầu nóng có nhiệt độ từ 60-800C.
Xử lý lạnh:
Mẫu sau khi tôi được làm sạch bằng nước rửa chén;
Các mẫu cần xử lý lạnh được chuyển ngay Viện Công nghệ-Bộ Công Thương; Đặt mẫu vào lò, đánh dấu vị trí từng mẫu;
Chạy lò, xả khí Nitơ lỏng để đạt nhiệt độ yêu cầu;
Khi đạt thời gian giữ nhiệt, mẫu được lấy ra ngoài lần lượt theo thời gian cài đặt.
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 40
Các mẫu sau tôi không cần xử lý lạnh được mài, đánh bóng, tẩm thực ngay để chụp ảnh tổ chức tế vi, tẩm thực màu để xác định hàm lượng cacbit và austenit dư bằng phần mềm Image Pro Analyzer trên kính hiển vi quang học ;
Các mẫu sau khi xử lý lạnh cũng được mài, đánh bóng, tẩm thực màu để xác định hàm lượng cacbit và austenit dư bằng phần mềm Image Pro Analyzer trên kính hiển vi quang học.
Đo độ cứng HRC:
Các mẫu sau tôi không cần xử lý lạnh được làm sạch bề mặt và đo độ cứng HRC ngay. Mỗi mẫu đo tại 3 vị trí khác nhau để lấy giá trị trung bình.
Các mẫu sau khi xử lý lạnh cũng được làm sạch bề mặt đo độ cứng HRC. Mỗi mẫu đo tại 3 vị trí khác nhau để lấy giá trị trung bình;
Phân tích XRD để xác định hàm lượng austenit dư:
Các mẫu sau tôi không cần xử lý lạnh được mài, đánh bóng và chuyển ngay đến Công ty TNHH Công nghệ FC Hòa Lạc để quét Xray trên máy Miniflex600 với phần mềm chuyên dụng phân tích hàm lượng Austenit có trong mẫu;
Các mẫu sau khi xử lý lạnh cũng đượcmài, đánh bóng và chuyển đến Công ty TNHH Công nghệ FC Hòa Lạc để quét Xray trên máy Miniflex600 với phần mềm chuyên dụng phân tích hàm lượng Austenit có trong mẫu.
Chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM và quét EDX
Các mẫu sau tôi và sau khi xử lý lạnh được mài mỏng, đánh bóng, tẩm thực và đưa đi chụp ảnh và quét EDX trên kính hiển vi điện tử quét nhằm mục đích tìm ra các pha nhỏ mịn mà kính hiển vi quang học không phát hiện được, đồng thời xác định thành phần các pha tồn tại trong mẫu
2.3. Thiết bị thí nghiệm
Kính hiển vi quang học: Axioplan2- Carl Zeiss-CHLB Đức
Đặc trưng kỹ thuật:
- Độ phóng đại:50, 100, 200, 500, 1000 lần;
- Quan sát và chụp ảnh tổ chức tế vi của vật liệu từ nhiệt độ môi trường đến 15000C;
- Xác định phần trăm các pha;
- Xác định kích thước hạt và cấp hạt theo tiêu chuẩn ASTM.
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 41
Kính hiển vi quang học: Axiovert 25CA (ĐHBK Hà Nội)
Được sử dụng để quan sát và chụp ảnh tổ chức tế vi kim loại và hợp kim với độ phóng đại chụp ảnh thông thường từ 100-1000 lần
Hình 2.7: Kính hiển vi quang họcAxioplan2 và Axiovert 25CA
Thiết bị phân tích thành phần kim loại và hợp kim bằng quang phổ phát xạ: Metal
LAB 75/80J MVU-GNR – Italia.
Đặc trưng kỹ thuật:
- Xác định thành phần hoá học của kim loại và hợp kim. Với 9 nền chuẩn là: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Ni, Ti, Co, Zn
- Xác định dạng hợp kim (cho tên gọi chính xác) phù hợp các tiêu chuẩn thông dụng (UNI, DIN, ASTM, ...).
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 42 Hình 2.8: Thiết bị phân tích thành phần kim loại và hợp kim75/80J MVU
Lò nung trong môi trường khí bảo vệ HTC 08/16- Nabertherm – CHLB Đức.
Đặc trưng kỹ thuật:
- Nhiệt luyện, thực hiện các phép thử và xử lý về nhiệt trong môi trường khí bảo vệ;
- Nhiệt độ nung tối đa: 1600 0C;
- Kích thước buồng nung:170x290x170 mm.
Đơn vị sở hữu thiết bị: Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ-Vinacomin
Lò của hãng Nabertherm do Đức sản xuất (ĐHBK Hà Nội)
Nhiệt độ làm việc cực đại T= 12800C. Lò có khả năng nung tôi theo chu trình đã định sẵn. Time 1 là thời gian nung lên đến nhiệt độ cần đạt được, time 2 là thời gian giữ nhiệt, T là nhiệt độ cần đạt được.
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 43
Thiết bị đo độ cứng thô đại 751N-Wilson Wolpert – Trung Quốc.
Đặc trưng kỹ thuật:
- Đo độ cứng tế Brinell với tải trọng: 1-5-10-15-30-125-250kg - Đo độ cứng Vicker với tải trọng: 1-3-5-10-20-30-40-50-100 kg - Độ cứng Rockwell với tải trọng: 60-100-150 kg
Đơn vị sở hữu thiết bị: Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ-Vinacomin
Hình 2.10: Máy đo độ cứng thô đại 751N-Wilson Wolpert
Thiết bị phân tích định tính, định lượng vật liệu đa tinh thể bằng nhiễu xạ
Rơnghen: Miniflex 600-Gigaku – CHLB Đức
Đặc trưng kỹ thuật:
- Phân tích pha tinh thể định tính. - Phân tích pha tinh thể định lượng. - Phân tích định tính hàm lượng Austenit
Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 44