Tổ chức và tính chất của thép sau xử lý lạnh

3.2.1. Xử lý lạnh thông thường

Mẫu được xử lý lạnh thông thường ở nhiệt độ -800C, trong thời gian 2h. .So với tổ chức khi sau khi tôi, tổ chức sau khi xử lý lạnh về cơ bản cũng gồm các pha cacbit và dung dịch rắn. Tuy nhiên trên ảnh SEM của thép sau khi xử lý lạnh, có thể thấy xuất hiện thêm một lượng lớn cacbit nhỏ mịn kích thước cỡ 0,1÷ 0,5m. Cacbit này được tiết ra từ dung dịch rắn.

(a)x1000 (b)x2000

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 51

Hình 3.8: Các điểm phân tích EDX sử dụng SEM

Để xác định rõ hơn thành phần của các pha trong mẫu nghiên cứu đã thực hiện phân tích phổ EDX ở một số vị trí lựa chọn trên ảnh SEM (hình 3.8). Kết quả phổ EDX các điểm nghiên cứu được đưa ra trên hình 3.9.

(a)- M7C3 (b)- M2C3

(c)- M2C3 (d)- dung dịch rắn( nền)

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 52

Dựa vào kết quả phân tích EDX (bảng 3.4), có thể thấy rằng ngoài cacbit sơ cấp chưa hòa tan và nền là dung dịch rắn như ở tổ chức sau khi tôi thì còn có sự xuất hiện của cacbit nhỏ mịn, giàu cacbon được dự đoán là M3C2 ( với %C≈40%, %M≈60%) (hình 3.9b và hình 3.9c.

Bảng 3.4: Thành phần các nguyên tố trong các pha sau xử lý lạnh

3.2.2. Tổ chức của thép sau xử lý lạnh âm sâu

Tổ chức của thép sau xử lý lạnh ở -1200C (hình 3.10) bao gồm cacbit sơ cấp thô và cacbit thứ cấp tròn hoặc đa cạnh có kích thước nhỏ nằm phân tán trên nền dung dịch rắn. Do ảnh chụp ở chế độ phóng đại thấp nên không thể phân biệt đươc các loại cacbit tiết ra từ dung dịch rắn khi làm lạnh âm sâu. Vì vậy, ảnh hiển vi quang học trong trường hợp này không có sự khác biệt so với khi làm lạnh thông thường

Hình 3.10: Tổ chức tế vi của thép sau tôi 10800C, xử lý lạnh ở -1200C

Các mẫu thép SKD11 sau tôi ở 10800C xử lý lạnh ở các nhiệt độ -1200C và -1960C với các độ phóng đại khác nhau sẽ cho thấy sự khác biệt rất lớn của các loại cacbit tiết ra từ dung dịch rắn khi xử lý lạnh âm sâu.

Vị trí phân tích Thành phần nguyên tố [% nguyên tử] Fe C Cr Mo V 6 25,0 39,9 32,6 1,6 1,0 7 28,3 46,8 24,0 0,5 0,4 8 25,2 46,5 26,5 1,2 06 9 72,3 21,6 6,1 0,1 0

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 53

Xử lý lạnh ở -120oC

Ảnh SEM của mẫu thép sau xử lý lạnh ở -1200C với độ phóng đại 5000 lần cho thấy, các loại cacbit thứ cấp chưa hòa tan hết vào austenit khi tôi có kích thước (1-3)m (hình 3.11). Loại cacbit này có hình dạng tròn nằm phân tán. Như vậy, với nhiệt độ tôi khoảng 10800C và thời gian giữ nhiệt như trong nghiên cứu không đủ dài để có thể hòa tan hết cacbit sơ cấp hình thành khi ủ.

Hình 3.11: Ảnh SEM của mẫu sau xử lý lạnh ở -1200C, phóng đại 5000 lần

Với độ phóng đại cao hơn, 25000 lần, có thể thấy sự tồn tại của một lượng lớn cacbit có kích thước khá nhỏ (cỡ 100nm) phân bố khá dày đặc. Hình 3.12. cho thấy cacbit loại này có thể tồn tại dưới hai dạng: tròn và que. Sự định hướng cacbit dạng que khá ngẫu nhiên có thể là do sự tiết ra các loại cacbit này phụ thuộc vào định hướng của mactenxit

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 54

Việc phân tích thành phần các pha trên ảnh SEM được thực hiện trên các pha được dự báo là các loại cacbit tiết ra từ mactenxit. Kết quả phân tích EDS cho thấy các loại cacbit nhỏ mịn không phải là kiểu M7C3 như cacbit sơ cấp và thứ cấp.

(a)Cacbit dạng tròn (b) cacbit dạng que Hình 3.13: Phổ EDS của các loại cacbit thứ cấ,p xử lý lạnh ở -120oC

Phổ EDS của các loại cacbit thứ cấp tiết ra từ mactenxit cho thấy đây là các pha giàu cacbon. Lượng cacbon trong các loại cacbit này có thể chiếm tới trên 60% nguyên tử (hình 3.13). Phần kim loại chủ yếu là Fe, lượng Cr trong các pha này rất nhỏ (<10%). Có thể đây là các loại cacbit trung gian tiết ra từ mactenxit với cấu trúc tinh thể bán liền mạng với pha mẹ. Để có thể nghiên cứu kỹ hơn về cơ chế hình thành các loại cacbit này cần phải có những nghiên cứu chuyên sâu và đặc biệt phải sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua để phân tích cấu trúc các loại cacbit này.

Bảng 3.5: Thành phần nguyên tố trong các loại cacbit khi xử lý lạnh ở -1200C

Vị trí phân tích Thành phần nguyên tố [% nguyên tử] Fe C Cr Si 4 32,2 63,5 4,0 0,3 5 28,9 67,6 3,3 0,2

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 55

Xử lý lạnh ở -1960C

Tương tự như khi xử lý lạnh ở -1200C, ảnh SEM của mẫu thép khi xử lý lạnh ở nhiệt độ nitơ lỏng -1960C cũng cho thấy sự xuất hiện của các loại cacbit tiết ra từ dung dịch rắn mactenxit. Hình dạng của các loại cacbit này cũng có dạng tròn và dạng que (hình 3.14, 3.15).

Hình 3.14: Ảnh SEM của mẫu sau xử lý lạnh ở -1960C, phóng đại 5000 lần

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 56

Phổ EDS phân tích thành phần các loại cacbit hình thành khi làm lạnh âm sâu ở - 1960C (hình 3.15) cho thấy đây là các loại cacbit kiểu (Fe,Cr)7C3. Tuy nhiên khác với các loại cacbit sơ cấp và thứ cấp hình thành khi ủ, loại cacbit này khá giàu Fe, lượng Cr trong đó khá nhỏ (<10%). Không thấy sự có mặt của các kim loại khác trong thép như Mo hay V.

(a)cacbit dạng tròn (b)cacbit dạng que

Hình 3.16 : Phổ EDS của các loại cacbit thứ cấp, xử lý lạnh ở -1960C

Bảng 3.6: Thành phần nguyên tố trong các loại cacbit khi xử lý lạnh ở -1960C

3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý lạnh tới tổ chức và tính chất của thép

Các mẫu nghiên cứu sau khi được xử lý lạnh tại các nhiệt độ -200C, -800C, -1200C, -1960C được mài, đánh bóng tẩm thực chụp ảnh tổ chức tế vi để xác định hàm lượng cacbit, quét Xray định lượng để xác định hàm lượng austenit dư.

3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý lạnh đến hàm lượng cacbit

Để tính toán lượng cacbit có trong mẫu bằng phần mềm Materials-Pro Analyzer trên kính hiển vi quang học, đề tài tiến hành tẩm thực màu lên mẫu với mục đích chỉ lên tổ chức cacbit, sau đó chụp 5 ảnh tại các vị trí khác nhau trên cùng một mẫu để tính toán và lấy giá trị trung bình. Ảnh tổ chức và kết quả tính toán hàm lượng cacbit của các mẫu xử lý lạnh tại -200C được thể hiện ở hình 3.17 và bảng 3.7; Ảnh tổ chức và kết quả tính toán hàm lượng cacbit của các mẫu xử lý lạnh tại -800C được thể hiện ở hình 3.18 và bảng 3.8; Ảnh tổ chức và kết quả tính toán hàm lượng cacbit của các mẫu xử lý lạnh tại -1200C

Vị trí phân tích Thành phần nguyên tố [% nguyên tử] Fe C Cr 7 66,8 23,6 7,5 8 62,6 30,7 6,7

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 57

được thể hiện ở hình 3.19 và bảng 3.9; Ảnh tổ chức và kết quả tính toán hàm lượng cacbit của các mẫu xử lý lạnh tại -1960C được thể hiện ở hình 3.20 và bảng 3.10

Hình 3.17: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -200C x1000

Bảng 3.7: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -200C

(3.17.1) (3.17.2) (3.17.3) (3.17.4) (3.17.5) Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.8.1 19,14 3.8.2 17,59 3.8.3 18,73 3.8.4 13,52 3.8.5 13,12 Trung bình 16.42

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 58

(3.18.1) (3.18.2) (3.18.3)

(3.18.4) (3.18.5)

Hình 3.18: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -800C x1000

Bảng 3.8: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -800C

Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.9.1 20,46 3.9.2 24,35 3.9.3 17,83 3.9.4 13,59 3.9.5 22,82 Trung bình 19.8

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 59

(3.19.1) (3.19.2) (3.19.3)

Hình 3.19: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -1200C x200

Bảng 3.9: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1200C

(3.20.1) (3.20.2) (3.20.3)

Hình 3.20: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -1960C x500

Bảng 3.10: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1960C

Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.10.1 25,32 3.10.2 24,16 3.10.3 23,42 Trung bình 24,30 Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.11.1 30,45 3.11.2 31,04 3.11.3 29,66 Trung bình 30.38

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 60

Từ các bảng tính toán hàm lượng cacbit trung bình tại các nhiệt độ xử lý lạnh khách nhau, có thể nhận xét: Khi nhiệt độ xử lý lạnh càng thấp, tổng lượng cacbit trong thép càng tăng. So sánh tổ chức tế vi trước khi gia công lạnh với mẫu gia công lạnh ở -200C không cho thấy sự phân biệt rõ ràng sự hình thành cacbit. Điều đó được thể hiện rõ nét hơn ở mẫu gia công lạnh -800C có nhiều hạt cacbit nhỏ mịn phân tán đều trên nền thép. Về việc nghiên cứu sự hình thành cacbit sau gia công lạnh nhận thấy không phân biệt rõ ràng từ việc nâng nhiệt độ nhanh và bình thường ngoài không khí. Nhìn chung, nhiệt độ gia công lạnh tác động tới việc hình thành và phát triển hạt cacbit. Điều này có thể được giải thích theo lí thuyết tạo mầm và phát triển mầm. Khi nhiệt độ càng âm sẽ tạo nên độ quá nguội lớn hơn nên lượng mầm cacbit tạo thành càng nhiều.

3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý lạnh đến austenit dư

Kết quả phân tích Austenit dư các mẫu xử lý lạnh tại -1200C và -1960C trên máy nhiễu xạ tia X được thể hiện trên bảng 3.11.

Hình 3.21: Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý lạnh tới tổng hàm lượng cacbit trong thép

Nhiệt độ xử lý lạnh Hàm lượng Austenit dư

(%)

-1200C trong 1h 16.88 -1960C trong 1h 10.72

Bảng 3.11: Hàm lượng austenit dư sau xử lý lạnh âm sâu

Nhiệt độ xử lý lạnh càng thấp, lượng austenit dư càng giảm. Tuy nhiên với hàm lượng austenit dư 10,72% khi làm lạnh thép sau tôi đến -1960C là còn quá nhiều. Nguyên

Hàm lư

ợng cac

bit [%

d.t.]

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 61

nhân có thể do sau tôi không tiến hành xử lý lạnh ngay nên dẫn đến sự ổn định hóa của austenit làm pha này khó chuyển biến thành mactenxit hơn. Do vậy, nhiều nghiên cứu đã thực hiện quy trình xử lý lạnh ngay sau tôi. Mặt khác, nếu không khống chế được tốc độ làm lạnh cũng làm hạn chế chuyển biến của austenit thành mactenxit.

3.3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý lạnh đến độ cứng của thép

Mẫu sau xử lý lạnh Độ cứng Rocwel (HRC) Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB -800C 66.1 65.8 66.2 66.0 -1200C 64.6 65.3 65.2 64.7 -1960C 66.2 66.3 66.7 66.4

Bảng 3.12: Độ cứng các mẫu sau xử lý lạnh ở các nhiệt độ khác nhau

Độ cứng của các mẫu thép sau xử lý lạnh với các chế độ khác nhau ít thay (bảng 3.12). Nguyên nhân là do hai quá trình xảy ra đồng thời khi xử lý lạnh là quá trình chuyển biến của austenit dư làm tăng độ cứng cho thép và quá trình tiết cacbit ra khỏi mactenxit làm pha này nghèo cacbon nên độ cứng giảm. Việc tiết ra một lượng lớn cacbit sẽ có tác dụng rất lớn đến việc tăng khả năng chống mài mòn và tăng tuổi thọ cho các dụng cụ biến dạng nguội.

3.4. Ảnh hưởng của thời gian xử lý lạnh tới tổ chức và tính chất của thép

Xử lý lạnh thông thường

Khi xử lý lạnh thông thường, kéo dài thời gian giữ nhiệt giúp cho chuyển biến của austenit triệt để hơn. Một số nghiên cứu cũng chỉ ra rằng, thời gian giữ nhiệt cũng là một thông số quan trọng sau nhiệt độ để tạo mầm cacbit. Để làm rõ vai trò của thời gian giữ nhiệt đến việc tạo mầm cacbit, nghiên cứu đã tiến hành đánh giá tổ chức và tính chất thép khi xử lý lạnh ở -200C và -800C với thời gian giữ nhiệt lần lượt là 2h và 24h (hình 3.22)

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 62 Hình 3.22 : Ảnh tổ chức tế vi các mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit

(a) X200/-20/2h, (b) X200/-20/24h (c) X200/-80/2h và (d) X200/-80/24h Mẫu -20/2h -20/24h -80/2h -80/24h Hàm lượng cacbit (%) 13.860 14.039 15.710 17.943 Độ cứng [HRC] 62.6 64.2 63.4 62.9

Bảng 3.13: Hàm lượng cacbit và độ cứng mẫu

Tổ chức thép sau tôi được xử lý lạnh thông thường ở nhiệt độ -200C và -800C với thời gian giữ nhiệt 2h và 24h được thể hiện ở hình 3.22. Tổ chức tế vi sử dụng ảnh kim tương không thấy có sự khác biệt lớn về hình thái cũng như phân bố của các loại cacbit trong thép. Kết quả tính toán hàm lượng cacbit (bảng 3.13) cho thấy tăng thời gian giữ nhiệt ít làm thay đổi hàm lượng cacbit khi xử lý lạnh ở -200C, nhưng khi xử lý lạnh ở -800C, lượng cacbit tăng nhẹ (khoảng 2%). Từ đó có thể dự báo, tăng thời gian giữ nhiệt

(a) (b) (c) (d)

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 63

ở -800C có thể tạo điều kiện xuất hiện thêm mầm cacbit trong khi ở -200C động lực tạo mầm nhỏ nên ảnh hưởng của thời gian giữ nhiệt là rất nhỏ.

Với cùng nhiệt độ làm lạnh, kéo dài thời gian giữ nhiệt ít làm thay đổi độ cứng của thép (bảng 3.13). Điều đó chứng tỏ, việc tạo thành các mầm cacbit ít làm thay đổi độ cứng của thép.

Xử lý lạnh sâu

Việc nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian xử lý lạnh sâu hơn được thực hiện trên các mẫu được xử lý lạnh ở -1200C với thời gian giữ nhiệt lần lượt là 1h, 2h, và 20h. Ảnh tổ chức tế vi của các mẫu được thể hiện ở các hình 3.23,3.24 và 3.25.

Hình 3.23: Tổ chức tế vi của thép sau xử lý lạnh ở -1200C, giữ nhiệt 1h x500

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 64 Hình 3.25: Tổ chức tế vi của thép sau xử lý lạnh ở -1200C, giữ nhiệt 20h x500

Tổ chức tế vi của các mẫu thép với thời gian giữ nhiệt khác nhau không cho thấy rõ sự thay đổi hàm lượng cacbit. Sử dụng phần mềm phân tích ảnh để xác định hàm lượng austenit dư trong thép cho kết quả thể hiện ở bảng 3.14. Tính toán lượng austenite dư trên các mẫu này cho thấy, kéo dài thời gian xử lý lạnh làm austenit tiếp tục chuyển biến nên khi kéo dài thời gian xử lý lạnh, lượng austenit dư có xu hướng giảm (bảng 3.14)

Mẫu xử lý lạnh ở -1200, giữ nhiệt Hàm lượng austenit dư (%) 1h 16.88 2h 13.32 20h 11.92

Bảng 3.14: Hàm lượng austenit dư của mẫu sau xử lý lạnh ở -1200C với thời gian giữ nhiệt khác nhau

Thời gian giữ nhiệt khi xử lý lạnh cũng ít làm thay đổi độ cứng của thép (bảng 3.15). Có thể cho rằng, thời gian giữ nhiệt khi xử lý lạnh tạo điều kiện sinh nhiều mầm cacbit và giúp lượng austenite chuyển biến nhiều hơn

Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 65 Mẫu xử lý lạnh ở -1200, giữ nhiệt Độ cứng (HRC) Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB 1h 62.3 61.5 62.5 62.1 2h 63.3 63.2 62.8 63.2 20h 64.6 65.3 65.2 64.7

Bảng 3.15: Độ cứng các mẫu sau xử lý lạnh ở -1200C với thời gian giữ nhiệt khác nhau

3.5. Ảnh hưởng của chế độ xử lý sau gia công lạnh tới tổ chức cacbit

3.5.1. Ảnh hưởng của tốc độ nâng nhiệt

Để xác định vai trò của quá trình nâng nhiệt từ nhiệt độ xử lý lạnh lên nhiệt độ