B ảng 2.1 Dải nồng độ khí NH3 cần đo (Sử dụng khí chuẩn NH 3 1%)
2.6Nghiên cứu quy trình chế tạo vật liệu lai CNT cột nano ZnO 1 Chế tạo màng CNT
2.6.1 Chế tạo màng CNT
Sau khi chọn được điều kiện biến tính tốt và thu được sản phẩm CNT không còn tạp chất, phân tán được trong dung môi, chúng tôi tiến hành chế tạo lớp màng CNT trên bề mặt điện cực để đưa vào chế tạo vật liệu lai. Các bước chế tạo màng CNT trên bề
mặt điện cực gồm:
- Phân tán CNT trong dung môi - Phun phủ CNT lên điện cực
Để chọn điều kiện phân tán tốt nhất, lượng CNT phân tán trong dung môi nhiều nhất, các cặn bẩn được loại bỏ hết chúng tôi tiến hành khảo sát điều kiện phân tán CNT. Sử dụng điều kiện phun phủ chuẩn của Luân [22] và tiến hành khảo sát mật độ ống CNT trên bề mặt điện cực để tạo ra các màng CNT có các mật độ khác nhau và tùy theo mục đích khác nhau để lựa chọn và sử dụng.
a) Phân tán CNT trong dung môi DMF
Dimethylformamide (DMF) là một dung môi hữu cơ có công thức là (CH3)2NC(O)H, phân cực, tan trong nước, bay hơi chậm, nhiệt độ sôi cao, hòa tan được nhiều chất vô cơ và hữu cơ. Đặc biệt, nó là dung môi hữu hiệu cho quá trình phun phủ. Do đó chúng tôi chọn DMF làm dung môi để phân tán CNT.
Sau khi bị ôxy hóa bởi axit, trên thành ống các bon sẽ xuất hiện các nhóm chức như: COOH, COR, NH2,OH,... Và chính nhờ các nhóm carboxyl (COOH) gắn trên thành ống liên kết cộng hóa trị với DMF tạo nên liên kết amide làm cho CNT phân tán
được trong dung môi như miêu tả trên hình 3.5 .
Hình 3.5: Quá trình phân tán của CNT bị ôxy hóa trong DMF
Hình 3.6 cho ta thấy, dù CNT đã được biến tính rất tốt nhưng để các ống các bon phân tán tốt trong dung môi và sau quá trình phun phủ trở thành lớp vật liệu dải đều trên
đế thì quá trình phân tán cũng rất quan trọng. Thời gian phân tán 30 phút là không đủđể đánh tan các cụm CNT thành các ống riêng rẽ (hình 3.6a). Thời gian phân tán 2 giờ
dưới sự trợ giúp của máy rung siêu âm đã làm cho các ống các bon tách rời nhau và phân tán rất tốt trong dung môi (hình 3.6c). Thời gian phân tán 1 giờ cũng đã làm cho sự phân tán tốt hơn, các cụm CNT lớn đã không còn. Tuy nhiên, sự kết cụm của các cụm nhỏ vẫn còn làm các tạp chất có trong các cụm này không tách được ra và lắng xuống trong quá trình quay li tâm. Vì vậy, mẫu vẫn có tạp chất và màng bám làm cho hình ảnh không rõ nét (hình 3.6b).
+ (CH3)2NC(O)H
(CH3)2N
Hình 3.6:Ảnh FE-SEM mẫu CNT được phân tán trong các điều kiện khác nhau (a) rung phân tán trong 30 phút, b) rung phân tán trong 1 giờ, (c) rung phân tán trong 2
giờ