Ôxy hóa nhiệt là giai đoạn đốt cháy các bon vô định hình. Để khảo sát ảnh hưởng của quá trình ôxy hóa nhiệt chúng tôi tiến thí nghiệm như sau:
+ Cân ba mẫu CNT (chưa ôxy hóa, chưa biến tính) cùng khối lượng rồi cho vào thuyền xứ và đem ôxy hóa nhiệt. Lượng CNT ôxy hóa nhiệt đủ lớn để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo (có thể ôxy hóa nhiều mẻ nếu thuyền xứ nhỏ). Điều kiện ôxy hóa nhiệt của ba mẫu là:
- Không ôxy hóa nhiệt
- Ôxy hóa nhiệt trong không khí, ở 450 0C trong 1 giờ
- Ôxy hóa nhiệt trong khí oxi, tốc độ thổi khí 10 sccm, ở nhiệt độ 450 0C trong 1 giờ
+ Biến tính cùng một lượng 500 mg mỗi CNT đã ôxy hóa nhiệt trong dung dịch HNO3
đặc, ở nhiệt độ 110 ÷ 120 0C trong 12 giờ
+ Rửa axit bằng phương pháp rửa gạn rồi sấy khô trong chân không ở nhiệt độ 70 ÷ 80 0C trong 30 phút. Trong quá trình nghiên cứu chúng tôi thấy rằng rửa axit là bước đơn giản nhưng rất quan trọng. Vì có thể mẫu đã được biến tính sạch nhưng giai đoạn rửa không cẩn thận thì có thể gây bẩn cho mẫu. Rửa axit được tiến hành bằng phương pháp rửa gạn trong cốc thủy tinh sạch. Hỗn hợp sau biến đã nguội được đổ vào trong cốc thủy tinh lớn 1000 ml, thêm nước DI cho gần đầy cốc. Dùng đũa thủy tinh sạch khuấy đều cho các cặn bẩn nhẹ nổi trên mặt nước. Để CNT lắng xuống rồi gạn sạch nước. Qúa trình được lặp đi lặp lại nhiều lần đến khi nước gạn có pH trung tính.
+ Phân tán mẫu trong dung môi DMF, nồng độ 2 mg/ml, công suất máy 1500 W, 5 giây on 5 giây off trong 2 giờ, rồi quay li tâm mẫu trong 30 phút với tốc độ 4000 rpm
+ Phun phủ các mẫu lên các phiến silic cùng diện tích, súng phun cốđịnh khoảng cách từđầu súng đến phiến silic là 25 cm, thể tích phun 5 ml, tốc độ phun 0,5 ml/phút. Sau
đó ủ nhiệt ở 200 0C trong 10 phút để dung môi bay hết hoàn toàn.
Để đánh giá chất lượng và so sánh, các mẫu được kiểm tra bề mặt bằng phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét hiệu ứng trường (FE-SEM).