B ảng 2.1 Dải nồng độ khí NH3 cần đo (Sử dụng khí chuẩn NH 3 1%)
2.5.1 Khảo sát điều kiện ôxy hoá nhiệt
Qúa trình cháy của các bon vô định hình trong khí oxi được mô tả bằng các phương trình phản ứng (3.1) và (3.2). Trong quá trình đốt cháy cả hai phản ứng đồng thời xảy ra và tùy thuộc vào tỉ lệ các bon và oxi mà sản phẩm khí sinh ra có tỉ lệ thành phần khác nhau. Khi lượng oxi cung cấp và thời gian phản ứng vừa đủ thì các bon vô
định hình sẽ cháy hết. Để khảo sát sự ảnh hưởng của quá trình này chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với ba mẫu CNT được ôxy hóa trong các điều kiện là: không ôxy hóa nhiệt, ôxy hóa nhiệt trong không khí, ở 450 0C trong 1 giờ và ôxy hóa nhiệt trong khí oxi, tốc độ thổi khí 10 sccm, ở nhiệt độ 450 0C trong 1 giờ. Sau đó ba mẫu được biến tính trong cùng điều kiện là: trong dung dịch axit HNO3 đặc, ở nhiệt độ 110 ÷ 120 0C trong 12 giờ.
C + O2 → CO2 (3.1) 2C + O2 → 2CO (3.2) 2C + O2 → 2CO (3.2)
Hình 3.1 là sản phẩm CNT thu được sau quá trình biến tính. Theo kinh nghiệm chế tạo chúng tôi thấy là CNT được biến tính tốt thì không còn tạp chất, sản phẩm thu
được sẽ không vón cục lớn mà tạo thành các màng mỏng.
Để có kết quảđánh giá chính xác, chúng tôi đã tiến hành phân tán các mẫu CNT trong dung môi DMF rồi phun phủ các mẫu lên các phiến silic để đánh giá bề mặt. Kết quả thể hiện trên hình 3.2. Hình 3.2a mẫu biến tính không ôxy hóa nhiệt còn chứa rất nhiều tạp chất. Mẫu ôxy nhiệt trong không khí tạp chất cũng còn khá nhiều, có màng bẩn được chỉ ra trên hình 3.2.b. Hình 3.2.c mẫu có ít tạp chất nhất và gần như không có màng bẩn là mẫu được ôxy hóa trong điều kiện có khí cháy oxi.
Kết quả thí nghiệm cho ta thấy là giai đoạn ôxy hóa nhiệt là giai đoạn loại bỏ được rất nhiều tạp chất các bon vô định hình, thành phần ảnh hưởng lớn đến sự phân tán, bề mặt lớp vật liệu CNT. Như vậy, ôxy hóa nhiệt trước khi biến tính là rất cần thiết,
đặc biệt cần cung cấp khí cháy để sự ôxy hóa diễn ra thuận lợi và thời gian ôxy hóa nhiệt phải đủ để đốt cháy hết các bon vô định hình. Những kết quả ôxy hóa nhiệt 1 giờ
thu được kết quả rất tốt chứng minh khoảng thời gian 1 giờ là đủ để đốt cháy hết các bon vô định hình.
Hình 3.2:Ảnh FE-SEM các mẫu khảo sát điều kiện oxi hoá nhiệt (a) mẫu không oxi
hoá nhiệt, (b) mẫu oxi hoá nhiệt trong không khí, (c) mẫu oxi hoá nhiệt trong khí oxi