theo thời gian phản ứng
Để khảo sát độ deaxetyl hóa của CTTN theo thời gian phản ứng. Các mẫu CTTN được điều chế bằng cách axetyl hóa dung dịch chitosan tại các thời gian 0,5; 1; 2; 3 và 5 giờ. Điều chỉnh pH của 5 mẫu dung dịch chitosan thu được đến pH = 7 bằng dung dịch NH4OH 5%, sau đó kết tủa, lọc và rửa kết tủa bằng etanol. Sấy khô tủa CTTN ở 60 oC, các mẫu CTTN được ghi phổ hồng ngoại (IR). ĐĐA của các mẫu CTTN này được xác định theo công thức (2.1).
2.3.1.3. Ảnh hưởng pH đến độ tan của CTTN
Hòa tan 1 gam CTTN (ĐĐA ~ 49%) vào 5 cốc thủy tinh mỗi cốc chứa 100ml nước. Dung dịch trong mỗi cốc được điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH 1N và HCl 1N để thu được pH lần lượt là: 2; 5; 7; 9 và 12. Để yên 4 giờ, sau đó đo độ
truyền qua tại bước sóng 600 nm bằng máy quang phổ UV-Vis [52].
2.3.2. Chế tạo dung dịch vàng nano
Quy trình chế tạo dung dịch vàng nano dùng CTTN làm chất ổn định được thực hiện theo các bước như sau: hòa tan CTTN trong nước sau đó cho dung dịch muối HAuCl4 vào dung dịch CTTN. Dung dịch Au3+/CTTN được đưa vào lọ thủy tinh loại 25 ml của hãng Schott, Đức có nút vặn kín khí bằng nhựa. Các mẫu được gắn liều kế etanol-clobenzen để xác định liều xạ. Liều xạ được xác định theo quy trình ASTM international, 2004 [2]. Sau đó, các mẫu được chiếu xạ trên nguồn gamma Co-60. Quy trình chế tạo dung dịch vàng nano được trình bày tóm tắt trong hình 2.2.
100 (H1D + HAc/3)
46
Hình 2.2.Mô hình tóm tắt qui trình chế tạo dung dịch vàng nano
Tuy nhiên, tùy theo mục đích nghiên cứu của từng thí nghiệm mà có sự thay
đổi về nồng độ, độ deaxetyl, khối lượng phân tử,.. của chất ổn định cũng như sự
thay đổi pH trong dung dịch ion vàng và suất liều bức xạ.
2.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Au3+ đến đặc trưng của dung dịch vàng nano
Hòa tan HAuCl4.3H2O và CTTN bằng nước để tạo hai dung dịch cái (stock solution) nồng độ tương ứng là Au3+ 10 mM và CTTN 2% (w/v). Từ dung dịch Au3+ 10 mM lấy các thể tích tương ứng là 0,25; 0,625; 1,25; 2,5 và 5 ml cho từ từ
vào 12,5 ml dung dịch CTTN 2%, chỉnh pH =7,5-8 bằng NH4OH 5% rồi định mức
đầy bằng nước đến thể tích 25 ml, khuấy đều ~10 phút. Các mẫu chuẩn bị ở trên tương ứng với nồng độ Au3+ là 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 và 2,0 mM, và nồng độ CTTN không đổi là 1%. Đưa dung dịch Au3+/CTTN vào lọ thủy tinh loại 25 ml của hãng Schott, Đức có nút vặn kín khí bằng nhựa, chiếu xạ tiến hành trên nguồn gamma Co-60 theo liều xạ khác nhau, suất liều 1,33 kGy/giờ.
Dung dịch vàng nano (Gold nanoparticles
47
Hình 2.3. Nguồn gamma Co-60 tại Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ
Bức xạ, Thành phố Hồ Chí Minh
2.3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ CTTN đến đặc trưng của dung dịch vàng nano
Hòa tan HAuCl4.3H2O và CTTN bằng nước để tạo hai dung dịch cái (stock solution) nồng độ tương ứng là Au3+ 10 mM và CTTN 2,5% (w/v). Từ dung dịch CTTN 2,5% lấy các thể tích tương ứng là 1; 2,5; 5; 10 và 20 ml, cho từ từ vào 2,5 ml dung dịch Au3+ 10 mMvào các thể tích CTTN vừa lấy, chỉnh pH =7,5-8 bằng NH4OH 5% rồi định mức đầy bằng nước đến thể tích 25 ml, khuấy đều ~10 phút. Các mẫu chuẩn bị ở trên tương ứng với nồng độ CTTN là 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 và 2,0%, và nồng độ Au3+ không đổi là 1 mM. Đưa dung dịch Au3+/CTTN vào lọ thủy tinh loại 25 ml của hãng Schott, Đức có nút vặn kín khí bằng nhựa, chiếu xạ tiến hành trên nguồn gamma Co-60, liều 8 kGy và suất liều 1,33 kGy/giờ.
2.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng khối lượng phân tử của CTTN đến đặc trưng của dung dịch vàng nano
Chuẩn bị 4 mẫu dung dịch CTTN có ĐĐA ~ 49% với KLPT khác nhau lần lượt là 155.000, 127.000, 87.000, và 29.000 g/mol, nồng độ 2% (w/v), được điều chỉnh bằng phương pháp cắt mạch bức xạ chitosan dạng bột và dạng dung dịch. Lấy 2,5 ml Au3+ 10 mM vào 12,5 ml CTTN 2% có KLPT khác nhau sau đó định mức mỗi mẫu tới 25ml, chỉnh pH =7,5-8 bằng NH4OH 5% rồi định mức đầy bằng nước
đến thể tích 25 ml, khuấy đều ~10 phút. Các mẫu chuẩn bị ở trên tương ứng với nồng độ CTTN là 1,0%, và nồng độ Au3+ không đổi là 1 mM. Đưa dung dịch Au3+/CTTN vào lọ thủy tinh loại 25 ml của hãng Schott, Đức có nút vặn kín khí
48
bằng nhựa, các mẫu được chiếu xạ ở liều xạ 8 kGy trên nguồn gamma Co-60, suất liều 1,33 kGy/giờ.