Phân tích nhiệt

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo vật liệu fe3o4 chitosan và định hướng ứng dụng làm chất hấp phụ kim loại năng trong dung dịch nước (Trang 59 - 61)

Mẫu sau khi tổng hợp đƣợc phân tích nhiệt trên máy phân tích nhiệt của phòng thí nghiệm hóa dầu trƣờng Đại học Bách khoa Hà Nội. Phƣơng pháp này cho phép xác định sự thay đổi khối lƣợng của vật liệu theo từng vùng của nhiệt độ hay quan sát đƣợc sự chuyển pha của vật liệu.

Hình 3.7: Giản đồ phân tích nhiệt của vật liệu Fe3O4/chitosan Kết quả cụ thể nhƣ sau:

Trên các đƣờng TGA và DTA nhận thấy có 3 giai đoạn mất khối lƣợng:

Giai đoạn 1: Ở khoảng 230C bắt đầu giảm khối lƣợng, kết thúc giảm khối lƣợng ở khoảng 720

C, khối lƣợng giảm cực đại ở nhiệt độ 43,140C ứng với mất 18,697% khối lƣợng mẫu kèm theo một hiệu ứng thu nhiệt thể hiện trên đƣờng DTA. Ở giai đoạn này mất khối lƣợng là do sự mất nƣớc trong sản phẩm sau tổng hợp.

Giai đoạn 2: Ở khoảng 780C bắt đầu giảm khối lƣợng, kết thúc giảm khối lƣợng ở khoảng 3680

C ứng với hiệu ứng tỏa nhiệt, khối lƣợng giảm cực đại ở nhiệt độ 245,450

C ứng với mất 26,027% khối lƣợng mẫu. Ở giai đoạn này mất khối lƣợng là do sự bay hơi của nƣớc và quá trình tro hóa của các thành phần hữu cơ có trong mẫu. Nhƣ vậy mặc dù thành phần phần trăm khối lƣợng chitosan trong vật liệu khi thực hiện bọc là 26,703% nhƣng lƣợng chitosan thực sự đi vào chất lỏng không đạt 26,703%.

Giai đoạn 3: Ở khoảng 3700C bắt đầu giảm khối lƣợng, kết thúc giảm khối lƣợng ở khoảng 7000

C, khối lƣợng giảm cực đại ở nhiệt độ 407,730C ứng với mất 20,255% khối lƣợng mẫu kèm theo hiệu ứng tỏa nhiệt. Ở giai đoạn này mất khối lƣợng là do sự bền hóa hạt Fe3O4.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo vật liệu fe3o4 chitosan và định hướng ứng dụng làm chất hấp phụ kim loại năng trong dung dịch nước (Trang 59 - 61)