TRƢNG CỦA VẬT LIỆU
Các phương pháp phân tích hóa lý nghiên cứu đặc trưng của vật liệu được đưa trong bảng 2.1.
Bảng 2.1. Các phương pháp phân tích hóa lý nghiên cứu đặc trưng của vật liệu
TT Phương pháp - Thiết bị nghiên cứu
Mục tiêu nghiên cứu Điều kiện nghiên cứu
1. Phổ hồng ngoại (FT –
IR):
Phổ hồng ngoại của mẫu nghiên cứu được ghi trên máy Perking Elmer và Thermo Nicolet 6700 FTIR của USA.
- Xác định cấu trúc phân tử một cách định tính, phân tích định lượng. - Nghiên cứu động học phản ứng.
- Mẫu được ép viên với KBr theo tỷ lệ 200mg/1mg mẫu dưới áp lực 8kG/cm2
. - Dải bước sóng nghiên
cứu từ 400÷4000 cm-1 .
Luận văn tốt nghiệp
2. Phương pháp nhiễu xạ
tia X (XRD):
Phổ nhiễu xạ Rơnghen XRD của mẫu nghiên cứu được ghi trên máy Brucker D8 Advance (Đức), - Nghiên cứu chính xác cấu trúc tinh thể của vật liệu. - Xác định hàm lượng pha tinh thể. - Xác định kích thước và phân bố kích thước hạt, cấu trúc lập thể của tinh thể… - Ống phát tia Rơnghen bằng Cu (có bước sóng λ = 1,5405 Å);
- Góc quét thay đổi từ 5° - 70°;
- Bước quét 0,05° - Tốc độ quét 0,5 giây.
3. Hiển vi điện tử quét
(SEM):
Hình ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của mẫu nghiên cứu được chụp trên máy SEM Fei Quata 200 của UK
- Nghiên cứu cấu trúc các vật liệu có mao quản và độ phân tán giữa các pha khác nhau, cho phép quan sát trực tiếp đối tượng nghiên cứu. - Nghiên cứu bề mặt,
kích thước và hình dáng của vật liệu xúc tác hấp phụ.
- Mẫu bột hoặc mẫu rắn đã được mài phẳng, xử lý sạch bề mặt rồi đưa vào buồng mẫu.
4. Phương pháp phân tích
nhiệt trọng lượng và nhiệt vi sai (TG/DTA).
Giản đồ phân tích nhiệt TG và DTA được ghi trên máy Netzsch 409 PC Luxx của Đức
- Cho biết thông tin về các quá trình biến đổi vật lý và hóa học của mẫu dưới tác dụng của nhiệt độ, khí quyển đo.
- Nghiên cứu các quá trình phân hủy, oxy hóa – khử, chuyển
Tốc độ nâng nhiệt 100°C/ph trong môi trường không khí.
Luận văn tốt nghiệp
pha của mẫu nghiên cứu,
- Xây dựng giản đồ pha, nghiên cứu động học phản ứng ...
5. Quang phổ hấp thụ
nguyên tử (AAS):
Tạp chất kim loại trong mẫu nghiên cứu được đo trên máy hấp thụ
nguyên tử PerkinElmer A300. - Xác đinh hàm lượng kim loại chính xác đến ppm. - Xác định hàm lượng tạp chất → xác định độ tinh khiết của vật liệu.
Mẫu rắn được hoà tan trong HCl, sau đó pha loãng và tiến hành phân tích xác định thành phần.
6. Xác định độ bền mài
mòn theo tiêu chuẩn ASTM D 4058.
Một lượng mẫu xúc tác hoặc chất mang xúc tác được quay một thời gian trong một chiếc trống hình trụ có vách ngăn đơn. Những phần hạt mịn tạo ra trong quá trình cọ xát và mài mòn khi thử nghiệm được thu lại bằng rây chuẩn.
Xác định hàm lượng xúc tác (ZnO) bị bào mòn. - Trống hình trụ: + Bán kính trong là 10 inchs (254 mm);
+ Chiều dài trong là 6 inchs (152 mm)
- Vách ngăn đơn dạng toả tròn 2 inchs (51 mm)
7. Xác định độ bền nén ép
theo tiêu chuẩn ASTM D 4179.
- Thiết bị đo đã định
Đánh giá khả năng chịu đựng sự nén vỡ của các hạt (dạng hình cầu hoặc hình trụ) dưới tác dụng Độ bền nén trung bình nằm trong khoảng từ 0 đến 200 N. Các hạt xúc tác được đặt
Luận văn tốt nghiệp cỡ, đã đánh dấu để đọc được trực tiếp độ lớn của lực, tính bằng pound (newtons). - Một hệ thống tích hợp (bằng cơ khí, sức nước, khí nén). - Những chiếc đe bằng thép công cụ, ở giữa thứ mà mẫu sẽ bị nghiền nát. xúc tác.
của lực nén ép. giữa hai mặt phẳng của bàn ép, tăng dần lực nén với tốc độ tăng lực đồng đều trong khoảng từ 4.4 đến 44 N/s cho đến khi hạt xúc tác bị nghiền nát hoặc vỡ vụn thì kết thúc và đọc giá trị tải trọng nén vỡ mẫu.. .
Các hạt kim loại được mài phẳng, nhẵn hai đầu, chiều dài và đường kính bằng nhau.
8. Phương pháp đẳng
nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ vật lý.
Đường đẳng nhiệt hấp phụ N2 được ghi trên máy ASAP 2010 Micromerictics. Đo diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ xốp của các vật liệu rắn xốp.
Trước khi đo, mẫu được làm sạch trong dòng khí heli ở nhiệt độ 350°C trong 90 phút với tốc độ gia nhiệt 5°C/ phút. Quá trình hấp phụ ở nhiệt độ -196°C, áp suất 770 mmHg, lưu lượng khí mang 25 ml/ phút.
II.4. Thử nghiệm khả năng hấp phụ của sản phẩm ZnO đối với H2S
Để đánh giá chất lượng sản phẩm ZnO tạo thành và khả năng ứng dụng vật liệu này trong công nghiệp, tiến hành nghiên cứu thử nghiệm khả năng hấp phụ của sản phẩm ZnO (dạng hạt hình trụ) đối với H2S bằng hai quá trình hấp phụ tĩnh và động.
Luận văn tốt nghiệp
Hình 2.6. Sơ đồ hấp phụ tĩnh H2S/N2
Mẫu ZnO nghiên cứu được cân chính xác khối lượng trước khi đưa vào nhồi trong cell đo. H2S 5% trong dòng nitơ được điều chỉnh đến áp suất 1 bar. Gia nhiệt mẫu đến 350°C rồi mở van 1 dẫn khí H2S/N2 vào cell đo cho đến khi đạt áp suất là 1 bar thì khoá van lại. Quan sát sự thay đổi áp suất trên áp kế 2 trong quá trình hấp phụ, khi áp suất giảm đến vạch 0 thì mở van 2 để xả bỏ hết khí N2 và hơi nước còn lại trong cell đo. Tiếp đó, khoá van 2 lại và mở van 1 để tiếp tục nạp khí H2S lần 2. Quá trình lặp lại nhiều lần cho đến khi mẫu bão hòa hấp phụ, nghĩa là áp suất cell đo không giảm. Lấy mẫu ra, đưa vào làm nguội trong bình hút ẩm, cân mẫu để tính toán và xác định dung lượng hấp phụ.
II.4.2. Quá trình hấp phụ động
Quá trình hấp phụ động được tiến hành trên sơ đồ như hình 2.7 [2], sử dụng khí H2S với hàm lượng 5% thể tích trong dòng nitơ.
Mẫu ZnO nghiên cứu được cho vào ống phản ứng trong lò phản ứng. Nâng nhiệt độ lò đến 350o
C nhờ hệ thống gia nhiệt và cảm biến. Quá trình hấp phụ bắt đầu khi đưa tác nhân phản ứng là H2S với hàm lượng 5% thể tích trong dòng khí nitơ qua lớp vật liệu. Điều chỉnh áp suất dòng khí thay đổi từ 1 ÷ 4 bar. Khí sau khi hấp phụ được dẫn qua bẫy khí chứa chỉ thị thymolphtalein. Mẫu nghiên cứu được coi là bão hòa khi chỉ thị chuyển màu từ xanh lam sang không màu (môi trường axit).
N2, H2Oh
Áp kế 2
Áp kế 1
Cell đo
Gia nhiệt 350oC Chai khí 5%H2S/N2
Van 1 Van 2
Luận văn tốt nghiệp
Ứng với mỗi giá trị áp suất, xác định được độ hấp phụ cân bằng của mẫu vật liệu bằng phương pháp cân mẫu. Dung lượng hấp phụ cân bằng (ký hiệu là a) tương ứng tại áp suất p được xác định bằng cách cân khối lượng mẫu tại thời điểm chỉ thị chuyển màu và được tính theo định luật bảo toàn khối lượng. Khi phản ứng hấp phụ xảy ra thì nguyên tử S sẽ thay thế cho nguyên tử O và dung lượng hấp phụ được tính bằng công thức:
Trong đó: ms là khối lượng S bị hấp phụ vào trong vật liệu.
m1, m2: là khối lượng ZnO trước hấp phụ và sau khi hấp phụ khí H2S. Hiệu suất phản ứng của ZnO kí hiệu H (%) và được tính theo công thức:
Hình 2.7. Sơ đồ hấp phụ động H2S/N2 a% = × 100 % mS m1 mS= nS × MS = × Mm2 – m1 S = × 32 (gam) MS – MO m2 – m1 32 - 16
Luận văn tốt nghiệp