Để xác định hoạt tính xúc tác quang ta sử dụng 2 nguồn sáng là: - Đèn UV được chọn để làm nguồn sáng phát tia tử ngoại
- Đèn compact 36W được chọn để làm nguồn sáng trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Quang phổ phát xạ của đèn được ghi trên máy PMS-50, tại Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Trên Hình 2.3 cho thấy: ánh sáng đèn chủ yếu nằm trong vùng nhìn thấy có λ = 400 - 700 nm, λtb = 540 nm, cường độ phổ đèn trong vùng có λ ≥ 650 nm khá nhỏ, trong vùng λ ≤ 300 nm không có.
Hình 2.3 Quang phổ đèn compact 36W
Với 2 nguồn sáng đã chọn ở trên, trong bản luận văn này chúng tôi đi khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 thương mại, bột TiO2 tinh khiết điều chế theo phương pháp sol – gel citrat và bột TiO2 biến tính Mangan.
Từ đó chúng ta có thể so sánh được hoạt tính của TiO2 điều chế theo phương pháp sol – gel và TiO2 thương mại, và tìm ra được nồng độ Mn doping vào TiO2 tối ưu để bột Mn/TiO2 điều chế được có hoạt tính quang xúc tác cao nhất.
Để xác định hoạt tính quang xúc tác của vật liệu trong phòng thí nghiệm đối tượng được sử dụng là thuốc nhuộm xanh methylen. Hoạt tính xúc tác được đánh giá thông qua độ phân hủy màu xanh methylen của vật liệu.
- Qui trình khảo sát với đèn UV như sau:
+ Chuẩn bị mẫu MB 10mg/l dùng để khảo sát hoạt tính xúc tác quang của bột TiO2 như sau:
Cân chính xác 0,25g MB trên cân phân tích định mức bằng nước cất 2 lần vào bình 500ml ta thu được dung dịch MB 500mg/l. Hút chính xác 10ml dung dịch MB 500mg/l định mức bằng nước cất 2 lần vào bình 100ml ta thu được dung dịch MB 50mg/l. Tiếp tục hút chính xác 40ml dung dịch MB 50mg/l định mức bằng nước cất 2 lần vào bình 200ml ta thu được dung dịch MB 10mg/l dùng để khảo sát hoạt tính xúc tác.
Cho 100mg TiO2 vào 200ml dung dịch MB 10mg/l hỗn hợp huyền phù được khuấy trộn hoàn toàn trên máy khuấy từ ở tốc độ 800 vòng/phút. Hệ thống được để trong bóng tối 30 phút để đạt cân bằng hấp phụ giữa 2 pha rắn lỏng. Sau đó bật đèn UV để quá trình phản ứng xảy ra trong vòng 2h. Bóng đèn UV được bảo vệ bởi một ống thạch anh và nhúng vào trong dung dịch huyền phù TiO2. Cứ 30 phút lấy 10ml dung dịch MB ly tâm đem đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 665nm. Đối với mẫu khảo sát sử dụng cho nước rỉ rác thì các mẫu được đem đi phân tích COD.
- Qui trình khảo sát với đèn huỳnh quang 36W
Tương tự như với đèn UV, bột TiO2 cũng được khảo sát hoạt tính quang xúc tác theo qui trình tương tự. Chúng ta thay nguồn sáng đèn UV bằng đèn compact 36W nhúng chìm trong dung dịch huyền phù MB và TiO2.
Hình 2.4: Sơ đồ thử hoạt tính quang xúc tác TiO2
1. Bóng đèn, 2. Bình phản ứng, 3. Bình nước, 4. Máy khuấy từ, 5. Con từ, 6. Ổn áp
2.2.3 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế và khảo sát hoạt tính quang xúc tác của nano TiO2 bằng phương pháp sol –gel