Trƣớc khi tiến hành thí nghiệm cần vận hành kiểm tra hệ thống khi chƣa có nguyên liệu. Các bƣớc kiểm tra nhƣ sau:
- Kiểm tra an toàn điện, điều khiển;
- Kiểm tra an toàn kín khí hệ thống;
- Khởi động hệ thống nâng nhiệt;
- Theo dõi tốc độ nâng nhiệt;
- Theo dõi an toàn nhiệt của hệ thống;
- Xác định nhiệt độ tối đa của bộ nâng nhiệt, so sánh với nhiệt độ mong muốn;
- Thử các chế độ điều chỉnh nhiệt;
Vận hành kiểm tra hệ thống khi chƣa có nguyên liệu cần thực hiện khoảng từ 2 đến 3 lần. Sau khi đảm bảo an toàn hệ thống mới tiến hành thí nghiệm với các nguyên vật liệu đã đƣợc chuẩn bị trƣớc.
Trình tự thí nghiệm đƣợc thực hiện theo các bƣớc cơ bản sau:
Bƣớc 1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Các mẫu thí nghiệm đƣợc kiểm tra để loại bỏ các vật liệu khác với yêu cầu thí nghiệm. Cân 01 kg/mẻ mẫu thí nghiệm, ghi sổ theo dõi thí nghiệm.
Bƣớc 2. Nạp nguyên liệu vào bầu nhiệt phân
Nạp nguyên liệu đảm bảo hai điều kiện: Khối lƣợng mỗi mẻ nạp : 01kg
Thể tích chiếm chỗ : khoảng 2/3 dung tích bình phản ứng nhiệt phân. Có thể đánh dấu mức nguyên liệu bên trong thân bầu nhiệt phân
Bƣớc 3. Làm kín hệ thống
Đóng nắp bình phản ứng nhiệt phân và làm kín hệ thống bởi các vòng gioăng làm kín giữa các mặt bích và các bu lông, đai ốc.
Bƣớc 4. Cấp nhiệt cho bình phản ứng nhiệt phân
Cấp điện cho hệ thống nâng nhiệt để nung nóng mẫu thí nghiệm trong bình phản ứng nhiệt phân. Lần lƣợt bật công tắc cấp điện cho từng cuộn dây trở nhiệt. Theo dõi hệ thống kiểm soát và điều khiển nhiệt độ, đảm bảo tốc độ
53
nâng nhiệt theo yêu cầu thí nghiệm. Theo dõi và lƣu lại kết quả trong bảng theo dõi thí nghiệm.
Bƣớc 5. Khởi động thiết bị ngƣng tụ
Cấp nƣớc làm mát vào thiết bị ngƣng tụ. Kiểm tra nhiệt độ nƣớc đầu vào và ra. Khi đồng hồ hiển thị báo nhiệt độ trong bình phản ứng nhiệt phân trên 1500C thì bắt đầu mở van trên đƣờng ống, đƣa hơi nhiệt phân vào thiết bị ngƣng tụ.
Bƣớc 6. Kiểm tra, xử lý sản phẩm khí nhiệt phân
Tiến hành kiểm tra sự tạo thành khí nhiệt phân bằng cách mồi lửa trên đầu ống thoát khí. Giữ nguyên ngọn lửa trong cả quá trình nhiệt phân. Theo dõi, ghi lại nhiệt độ khác nhau, thời điểm xuất hiện khí nhiệt phân ứng với mỗi lần thí nghiệm.
Bƣớc 7. Theo dõi sự xuất hiện dầu nhiệt phân
Vào thời điểm bắt đầu có ngọn lửa khi đốt sản phẩm khí nhiệt phân, tiến hành theo dõi sự xuất hiện dầu nhiệt phân bằng việc quan sát bình thu dầu. Xác định mức độ tạo dầu nhiệt phân ( nhanh, chậm, ít, nhiều) tuỳ theo nhiệt độ trong bình phản ứng và thời gian tƣơng ứng. Lƣu lại kết quả.
Bƣớc 8. Kết thúc quá trình nhiệt phân
Khi ngọn lửa tại đầu thoát khí tắt đồng nghĩa với việc các phản ứng trong bình phản ứng nhiệt phân đã kết thúc. Tắt hệ thống cấp nhiệt. Dừng toàn bộ hệ thống đợi thiết bị nguội để có thể thao tác bằng tay thì tiến hành thu sản phẩm rắn, lỏng và vệ sinh hệ thống.
Bƣớc 9. Thu sản phẩm nhiệt phân và vệ sinh hệ thống
Sau khi hệ thống thiết bị đã nguội, mở van dƣới đáy bình thu dầu, lấy dầu
nhiệt phân còn lại. Mở nắp bình phản ứng nhiệt phân lấy sản phẩm là than
nhiệt phân. Xác định lƣợng dầu thu đƣợc bằng ống đong, xác định lƣợng
than thu đƣợc bằng cân và lƣu lại kết quả. Vệ sinh toàn bộ hệ thống , kiểm
tra an toàn trƣớc khi tiến hành mẻ nhiệt phân tiếp theo.
