Mẫu thí nghiệm nhiệt phân phế thải da giầy đƣợc thu gom từ Công ty Cổ phần Xây dựng và Giầy da Hồng Việt - huyện Xuân Trƣờng - tỉnh Nam Định. Các mẫu thí nghiệm là bavia da thuộc từ các công đoạn gia công sản xuất giày da.
Phân tích thành phần phế thải da thuộc (% khối lƣợng):
- Độ ẩm: 7,1%
- Chất bay hơi: 67,0%
- Tro: 9,6%
Phân tích thành phần hóa học của phế thải da thuộc (% khối lƣợng):
- Thành phần C: 44,3%
- Thành phần H: 3,1% - Thành phần N: 14,2% - Thành phần S: 1,8% - Thành phần khác(Cr...): 36,6%
41
Hình 2.4: Mẫu thí nghiệm nhiệt phân phế thải da giầy
2.3. Phƣơng pháp nghi n cứu
2.3.1. Mục tiêu thí nghiệm
- Nhiệt phân mẫu thí nghiệm phế thải da;
- Xác định điểm nhiệt độ nhiệt phân bắt đầu thu đƣợc sản phẩm dạng lỏng (dầu nhiệt phân) với mẫu thí nghiệm trên;
- Xác định khoảng nhiệt độ nhiệt phân thu đƣợc nhiều sản phẩm dạng lỏng (dầu nhiệt phân) với mẫu thí nghiệm trên;
- Xác định các thông số công nghệ khác trong quá trình nhiệt phân với mẫu thí nghiệm trên (áp suất, tốc độ nâng nhiệt, thời gian…);
- Thông qua các kết quả thí nghiệm để lựa chọn nghiên cứu thiết kế hệ thống thiết bị nhiệt phân, trong đó quan trọng nhất là dạng thiết bị lò phản ứng nhiệt phân và buồng cấp nhiệt phù hợp với công suất xử lý 30-50 kg/mẻ và tính chất của đối tƣợng nhiệt phân trong điều kiện Việt Nam.
2.3.2. Yêu cầu thiết bị thí nghiệm
- Bình phản ứng nhiệt phân cần đạt công suất 1-2 kg/mẻ với nguyên liệu là các loại phế thải da thuộc;
- Vật liệu chế tạo cần chịu nhiệt cao, chống ăn mòn hóa chất, áp suất trong bình từ 1-3 atm;
42
- Bình phản ứng nhiệt phân cần có van an toàn để khí nhiệt phân thoát ra trong trƣờng hợp cần thiết;
- Buồng cấp nhiệt cần đảm bảo cung cấp đủ nhiệt lƣợng để nhiệt độ trong bình phản ứng nhiệt phân có thể lên đến 700 độ C và có khả năng điều khiển đƣợc chế độ nhiệt độ nhiệt phân và tốc độ nâng nhiệt theo các giá trị khác nhau định trƣớc;
- Hệ thống điều khiển hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân cần có tính năng hoạt động tự động hoặc bằng tay, điều khiển đƣợc nhiệt độ, tốc độ nâng nhiệt theo các giá trị đặt trƣớc;
- Các đầu đo nhiệt độ tại bình phản ứng nhiệt phân và buồng cấp nhiệt có đồng hồ hiển thị tại tủ điện, đồng hồ đo áp suất. Ngoài ra, cần trang bị nút dừng khẩn cấp.
- Bình phản ứng nhiệt phân thí nghiệm, hệ thống đƣờng ống vận chuyển, các van an toàn, đầu nối đƣờng ống, thiết bị ngƣng tụ cần đƣợc lắp kín, đảm bảo không bị rò rỉ khí nhiệt phân hoặc để không khí bên ngoài lọt vào trong.
2.4. Thiết kế chế tạo thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
2.4.1. Sơ đồ công nghệ hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
Hình 2.5: Sơ đồ công nghệ hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân phế thải da thuộc
43 1. Van an toàn;
2. Bộ phận cấp nhiệt; 3. Vỏ buồng cấp nhiệt; 4. Bình phản ứng nhiệt phân;
5. Đầu đo nhiệt độ bình phản ứng nhiệt phân; 6. Tủ điện điều khiển;
7. Nƣớc trong thiết bị ngƣng tụ;
8. Thiết bị ngƣng tụ dạng ống thẳng đứng; 9. Bình thu dầu ngƣng tụ.
2.4.2. Mô tả chi tiết hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
Buồng cấp nhiệt của hệ thống thí nghiệm đƣợc thiết kế dạng thân hình trụ bằng thép không rỉ SUS 304, bên trong có lớp vật liệu chịu nhiệt Samốt A có tác dụng giữ nhiệt cho lò phản ứng. Độ dày lớp vật liệu cách nhiệt đến 60mm đảm bảo giữ nhiệt trong khoảng không gian nâng nhiệt với nhiệt độ đến 8000C. Bộ phận cấp nhiệt: Bao gồm 04 vòng điện trở công suất 1.600W mỗi vòng đƣợc cuốn xung quanh mặt trong của buồng cấp nhiệt đảm bảo tốc độ nâng nhiệt từ 5.0 – 20 độ C/phút. Nhiệt độ nâng có thể lên đến 8000C trong không gian nâng nhiệt giữa vỏ buồng và thân bình phản ứng. Tốc độ nâng nhiệt và nhiệt độ trong lò đƣợc kiểm soát và điều chỉnh bởi đầu đo nhiệt độ và hệ thống thiết bị điện điều khiển. Khoảng cách giữa bộ phận cấp nhiệt và thành bình phản ứng = 30mm, đảm bảo quá trình truyền nhiệt ổn định cho lò phản ứng mặt khác đảm bảo an toàn điện cho hệ thống. Để tránh nguy cơ cháy nổ do việc gia tăng nhiệt độ, áp suất, vỏ lò có bố trí các lỗ nhỏ thoát không khí. Thân bình phản ứng nhiệt phân đƣợc thiết kế dạng hình trụ tròn có nắp bằng thép không rỉ SUS304. Nắp bình nhiệt phân đƣợc thiết kế dạng bích tròn, trên nắp bố trí lắp đầu đo nhiệt, đƣờng ống van an toàn và phễu thu hơi nhiệt phân. Để làm kín nắp và thân bình nhiệt phân, giữa hai chi tiết này có bố trí gioăng làm kín bằng amiang. Thiết bị ngƣng tụ có tác dụng thu sản phẩm dƣới dạng lỏng với nguyên tắc làm lạnh hơi nhiệt phân do trao đổi nhiệt với nƣớc làm mát. Kết cấu gồm có 05 ống trao đổi nhiệt thẳng đứng làm bằng thép không gỉ, hơi nhiệt
44
phân đi bên trong ống. Bên ngoài là bình ngƣng chứa nƣớc làm mát tuần hoàn. Nƣớc trong bình đƣợc kiểm soát bằng van lƣu lƣợng nƣớc điều chỉnh bằng tay đảm bảo nhiệt độ nƣớc vào từ 25 đến 300C, nƣớc ra từ 45 đến 500
C. Bình thu dầu làm bằng thép không rỉ SUS304 với dung tích 1,5 lít đủ chứa lƣợng dầu tối đa cho mỗi mẻ thí nghiệm. Dƣới đáy hộp thu dầu bố trí van xả để lấy dầu nhiệt phân.
2.4.3. Tính toán một số thông số thiết bị chính trong hệ thống thiết bị thí nghiệm
nhiệt phân
- Kích thước bình nhiệt phân thiết bị thí nghiệm
Thân bầu nhiệt phân có kết cấu dạng hình trụ tròn, với kích thƣớc đƣợc chọn theo cơ sở lƣợng nguyên vật liệu đƣa vào, cụ thể nhƣ sau:
Khối lƣợng nguyên liệu thí nghiệm mỗi mẻ : m = 0.5 - 1kg. Loại nguyên liệu thí nghiệm:
Phế thải có khối lƣợng riêng = 0.91kg/1dm3
Thể tích chiếm chỗ của nguyên vật liệu: v = m/ = 1.1dm3
Hệ số xếp vật liệu lấy k = 0.4
Thể tích bình phản ứng: V = v/k = 2.75dm3
Ứng với thể tích trên, chọn kích thƣớc cơ bản bầu nhiệt phân : 140 x 250 cm
- Công suất nhiệt
Giả thiết cần nâng 1kg phế thải da thuộc từ 300C lên 7000C trong khoảng thời gian 30 phút. Công suất nhiệt tính theo công thức:
d d dxC x t G Q (W) Trong đó : Gd = 4.2 x 10-4 kg/giây
Cd = 5.168 J/kg. độ là nhiệt dung riêng
670 30 500 td độ Thay vào ta đƣợc: Q = 4.2 x 10 -4 x 5168 x 670 = 4.126 (W)
- Công suất buồng cấp nhiệt
Để bù trừ cho việc thất thoát nhiệt qua không khí và do kết cấu của lò nhiệt phân, chọn công suất buồng cấp nhiệt khoảng 6.000W
45
- Điện trở cho lò đốt
Công suất lò Pl =6.000W, chia làm 4 vùng đều nhau, có Pv =1.500W Điện thế sử dụng U = 220V AC
Nhiệt độ vật nung cao nhất Tvmax= 700oC
Dây điện trở đƣợc cuốn theo dạng lò xo và đƣợc bố trí xung quanh lò
Từ nhiệt độ cao nhất của vật nung Tvmax, chọn dây điện trở chịu đƣợc nhiệt độ Td thỏa mãn điều kiện Td ≥ Tvmax +1000C
Với Tvmax = 700oC, cần chọn dây có nhiệt độ cao hơn 8000C, tra bảng đặc tính vật liệu chế tạo dây điện trở chọn dây loại X20H80 đƣờng kính d là 1,2mm có
Điện trở suất ở 20oC ρ = 1,1Ωmm2/m Hệ số nhiệt điện trở α = 0,035. 10-3 Nhiệt độ nóng chảy 1.4000C
Nhiệt độ làm việc cực đại 1.1500C Nhiệt độ làm việc liên tục 1.0500C Nhiệt độ làm việc gián đoạn 1.0000C
Từ công suất của 1 dây Pv =1.500W và điện áp U =220V ta xác định đƣợc điện trở R theo công thức P U R . 103 2 , Ω
Từ điện trở R, xác định chiều dài dây l theo
S R l . , m Với 4 .d2 S , mm2
Thay các số liệu trên vào ta đƣợc R= 32.3 Ω, l=22.8m. Với dây điện trở có d = 1,2mm ta xoắn thành dây lò xo có : Đƣờng kính vòng xoắn D ≤ 10d Bƣớc xoắn t ≥ 2d Chọn D=12mm, số vòng xoắn D l n = 605 vòng
46
Chọn t =2,4mm chiều dài dây lo xo là L= nt = 1,352m Nhƣ vậy, bố trí dây điện trở nhƣ sau:
Dây lò xo điện trở đƣợc đặt trong 4 rãnh; Chiều cao mỗi rãnh là 250mm kể từ đáy lò; Khoảng cách gữa các rãnh là 80mm.
- Thiết bị điện, điện điều khiển
Yêu cầu thiết kế điện điều khiển: Công suất buồng cấp nhiệt Pmax = 6000W, điện áp làm việc U = 220V AC, nhiệt độ làm việc của bình nhiệt phân Tmax = 700 0C
Nhiệt độ bình nhiệt phân đƣợc đặt trƣớc trong khoảng từ 150-7000C tùy yêu cầu. Phƣơng thức điều khiển PID, với sai số nhiệt độ nồi nấu +- 3% so với nhiệt độ đã đƣợc cài đặt từ trƣớc, bộ phận cấp nhiệt đƣợc chia thành 2 cụm, mỗi cụm 2 bếp có công suất 1.500W đƣợc bố trí xen kẽ để đảm bảo phân bố đều nhiệt lƣợng xung quanh bình phản ứng. Sơ đồ hệ thống điện điều khiển:
47
- Aptomat
Tổng công suất tiêu thụ của cả hệ thống: P = ∑ Pi = 6000 W Dòng tiêu thụ của cả hệ thống khi làm việc cực đại:
cos
U P
I
Với lò điện trở Cos ф =1, ta có I = 27.3 A
Với dòng điện cực đại đã tính trên chọn AT ABE 40 có các thông số: - Dòng định mức: 40A
- Dòng cắt nhanh: 6kA.
- Cầu chì cho các nhóm điện trở đốt
Công suất tiêu thụ của một nhóm: P = 3000 W
Dòng tiêu thụ khi làm việc cực đại:
cos U P I Với Cos ф =1, có I = 13,65 A
Với dòng điện cực đại đã tính trên chọn cầu chì CC1 & CC2 loại 16A
- Phần tử bán dẫn công suất
Các thyristor (T1, T2) và rơ le bán dẫn (SL) cung cấp điện cho nhóm điện trở đốt, chịu dòng điện làm việc thƣờng xuyên là 13,65A. Trong điều kiện làm mát tự nhiên dòng điện làm việc lâu dài bằng 30% dòng định mức do vậy chọn T1,T2: Là Thiristor T50, có Dòng điện định mức: I đm = 50A Điện áp ngƣợc: Un =1100V Xung mở: 8V 10 µs SL: Rơ le bán dẫn có Dòng điện định mức: I đm = 50A Điện áp định mức: U đm = 400V Điện áp điều khiển: U đk = 12V DC
Trong mạch điện này đảm bảo đƣợc việc thay đổi nhiệt độ lò với độ ổn định chính xác là 2%. Khi nhiệt độ lò thay đổi, điện áp điều khiển thay đổi làm dịch chuyển góc mở thiristor thay đổi theo, dẫn tới suất công suất điện cung cấp cho lò thay đổi bù vào sự thay đổi đó, do vậy nhiệt độ của lò đƣợc giữ ổn định.
48
2.4.4. Thiết kế hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
Thiết kế hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân và các bộ phận chính nhƣ sau:
- Thiết kế hệ thống thiết bị thí nghiệm nhiệt phân:
49
- Thiết kế phần lò thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
50
- Bố trí điện trở cấp nhiệt của lò nhiệt phân
Hình 2.9: Sơ đồ bố trí điện trở cấp nhiệt của lò thí nghiệm nhiệt phân
- Thiết kế phần ngƣng tụ của thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
51
2.4.5. Sản phẩm chế tạo thiết bị thí nghiệm nhiệt phân
Hình ảnh sản phẩm chế tạo thiết bị thí nghiệm nhiệt phân:
52
2.5. Quy trình thí nghiệm
Trƣớc khi tiến hành thí nghiệm cần vận hành kiểm tra hệ thống khi chƣa có nguyên liệu. Các bƣớc kiểm tra nhƣ sau:
- Kiểm tra an toàn điện, điều khiển;
- Kiểm tra an toàn kín khí hệ thống;
- Khởi động hệ thống nâng nhiệt;
- Theo dõi tốc độ nâng nhiệt;
- Theo dõi an toàn nhiệt của hệ thống;
- Xác định nhiệt độ tối đa của bộ nâng nhiệt, so sánh với nhiệt độ mong muốn;
- Thử các chế độ điều chỉnh nhiệt;
Vận hành kiểm tra hệ thống khi chƣa có nguyên liệu cần thực hiện khoảng từ 2 đến 3 lần. Sau khi đảm bảo an toàn hệ thống mới tiến hành thí nghiệm với các nguyên vật liệu đã đƣợc chuẩn bị trƣớc.
Trình tự thí nghiệm đƣợc thực hiện theo các bƣớc cơ bản sau:
Bƣớc 1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Các mẫu thí nghiệm đƣợc kiểm tra để loại bỏ các vật liệu khác với yêu cầu thí nghiệm. Cân 01 kg/mẻ mẫu thí nghiệm, ghi sổ theo dõi thí nghiệm.
Bƣớc 2. Nạp nguyên liệu vào bầu nhiệt phân
Nạp nguyên liệu đảm bảo hai điều kiện: Khối lƣợng mỗi mẻ nạp : 01kg
Thể tích chiếm chỗ : khoảng 2/3 dung tích bình phản ứng nhiệt phân. Có thể đánh dấu mức nguyên liệu bên trong thân bầu nhiệt phân
Bƣớc 3. Làm kín hệ thống
Đóng nắp bình phản ứng nhiệt phân và làm kín hệ thống bởi các vòng gioăng làm kín giữa các mặt bích và các bu lông, đai ốc.
Bƣớc 4. Cấp nhiệt cho bình phản ứng nhiệt phân
Cấp điện cho hệ thống nâng nhiệt để nung nóng mẫu thí nghiệm trong bình phản ứng nhiệt phân. Lần lƣợt bật công tắc cấp điện cho từng cuộn dây trở nhiệt. Theo dõi hệ thống kiểm soát và điều khiển nhiệt độ, đảm bảo tốc độ
53
nâng nhiệt theo yêu cầu thí nghiệm. Theo dõi và lƣu lại kết quả trong bảng theo dõi thí nghiệm.
Bƣớc 5. Khởi động thiết bị ngƣng tụ
Cấp nƣớc làm mát vào thiết bị ngƣng tụ. Kiểm tra nhiệt độ nƣớc đầu vào và ra. Khi đồng hồ hiển thị báo nhiệt độ trong bình phản ứng nhiệt phân trên 1500C thì bắt đầu mở van trên đƣờng ống, đƣa hơi nhiệt phân vào thiết bị ngƣng tụ.
Bƣớc 6. Kiểm tra, xử lý sản phẩm khí nhiệt phân
Tiến hành kiểm tra sự tạo thành khí nhiệt phân bằng cách mồi lửa trên đầu ống thoát khí. Giữ nguyên ngọn lửa trong cả quá trình nhiệt phân. Theo dõi, ghi lại nhiệt độ khác nhau, thời điểm xuất hiện khí nhiệt phân ứng với mỗi lần thí nghiệm.
Bƣớc 7. Theo dõi sự xuất hiện dầu nhiệt phân
Vào thời điểm bắt đầu có ngọn lửa khi đốt sản phẩm khí nhiệt phân, tiến hành theo dõi sự xuất hiện dầu nhiệt phân bằng việc quan sát bình thu dầu. Xác định mức độ tạo dầu nhiệt phân ( nhanh, chậm, ít, nhiều) tuỳ theo nhiệt độ trong bình phản ứng và thời gian tƣơng ứng. Lƣu lại kết quả.
Bƣớc 8. Kết thúc quá trình nhiệt phân
Khi ngọn lửa tại đầu thoát khí tắt đồng nghĩa với việc các phản ứng trong bình phản ứng nhiệt phân đã kết thúc. Tắt hệ thống cấp nhiệt. Dừng toàn bộ hệ thống đợi thiết bị nguội để có thể thao tác bằng tay thì tiến hành thu sản phẩm rắn, lỏng và vệ sinh hệ thống.
Bƣớc 9. Thu sản phẩm nhiệt phân và vệ sinh hệ thống
Sau khi hệ thống thiết bị đã nguội, mở van dƣới đáy bình thu dầu, lấy dầu nhiệt phân còn lại. Mở nắp bình phản ứng nhiệt phân lấy sản phẩm là than nhiệt phân. Xác định lƣợng dầu thu đƣợc bằng ống đong, xác định lƣợng than thu đƣợc bằng cân và lƣu lại kết quả. Vệ sinh toàn bộ hệ thống , kiểm tra an toàn trƣớc khi tiến hành mẻ nhiệt phân tiếp theo.
54
2.6. Kết quả thí nghiệm
Căn cứ vào kết quả nghiên cứu lý thuyết và sản phẩm thiết bị thí nghiệm, tiến hành thí nghiệm nhiệt phân với mục tiêu xác định đƣợc chế độ nhiệt độ nhiệt phân và tốc độ nâng nhiệt của lò phản ứng nhiệt phân tƣơng ứng với lƣợng sản