Mẫu thí nghiệm sau khi x lý thủy - nhiệt theo các chế độ của quy hoạch thực nghiệm với 3 lần lặp/chế độ x lý đƣợc cắt mẫu theo các tiêu chuẩn tƣơng ứng với từng tính chất kiểm tra và công thức xác định trình bày ở chƣơng 2, mục 2.5.3.
a) Kiểm tra tính chất vật lý của gỗ Bạch đàn Uro được xử lý thuỷ nhiệt * Khối lượng thể tích
Tiêu chuẩn kiểm tra: TCVN 8048-2: 2009. Kích thƣớc mẫu: 20 х 20 х 25 mm.
Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
Dụng cụ kiểm tra: Cân điện t độ chính xác ± 0,01g, thƣớc kẹp độ chính xác 0,01mm, tủ sấy nhiệt độ tối đa 3000C có độ chính xác ± 0,10
C.
Quy trình kiểm tra: Mẫu đƣợc đặt vào tủ sấy và tăng dần nhiệt độ. Nhiệt độ cuối cùng là 100 ± 50C cho đến khô hoàn toàn. Để xác định trạng thái khô hoàn toàn, ta cân mẫu để kiểm tra, nếu khối lƣợng giữa 2 lần cân liên tiếp cách nhau 2 giờ lệch nhau
không quá 0,01g thì dừng sấy, tại thời điểm đó mẫu đƣợc coi là khô kiệt. Mẫu khô kiệt đƣợc đƣa vào bình hút ẩm làm nguội, sau đó cân đƣợc khối lƣợng m0, g. Sau đó, dùng thƣớc kẹp đo kích thƣớc 3 chiều của mẫu, từ đó tính đƣợc thể tích V0, cm3.
* Hệ số chống trương nở ASE
Tiêu chuẩn kiểm tra: ASTM D 4446-08. Kích thƣớc mẫu: 20 х 20 х 25 mm. Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
Dụng cụ kiểm tra: Thƣớc kẹp độ chính xác 0,01mm, tủ sấy nhiệt độ tối đa 3000C có độ chính xác ± 0,10C.
Quy trình kiểm tra: Mẫu ngâm trong nƣớc 24 giờ, sau đó đo kích thƣớc. Tiếp theo, đƣa mẫu vào sấy khô kiệt rồi đo kích thƣớc. Quá trình ngâm sấy thực hiện chu kỳ 7 lần.
* Hệ số chống hút nước WRE
Tiêu chuẩn kiểm tra: ASTM D4446-08. Kích thƣớc mẫu: 20 х 20 х 25 mm. Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
Dụng cụ kiểm tra: Cân điện t độ chính xác ± 0,01g, tủ sấy nhiệt độ tối đa 3000C có độ chính xác ± 0,10C.
Quy trình kiểm tra: Mẫu ngâm trong nƣớc 24 giờ, sau đó cân khối lƣợng. Tiếp theo, đƣa mẫu vào sấy khô kiệt rồi cân khối lƣợng. Quá trình ngâm sấy thực hiện chu kỳ 7 lần.
b) Kiểm tra tính chất cơ học của gỗ Bạch đàn Uro được xử lý thuỷ - nhiệt
* Độ bền uốn tĩnh
Tiêu chuẩn kiểm tra: theo tiêu chuẩn quốc tế ISO 3133:1975 và ISO 3349:1975 (TCVN 8048-3:2009).
Hình 4.3. Kích thƣớc m u xác ịnh ộ bền uốn tĩnh
Kích thƣớc mẫu: 20 х 20 х 300 mm. Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
Dụng cụ kiểm tra: Thƣớc kẹp độ chính xác 0,01mm, máy th tính chất cơ lý QTEST 25.
Quy trình kiểm tra: Mẫu sau khi gia công xong x lý mẫu đến độ ẩm cân bằng với môi trƣờng không khí thƣờng (12%). Khi mẫu đã x lý về độ ẩm thăng bằng tiến hành đo kích thƣớc mẫu sau đó tiến hành xác định giới hạn bền nén dọc đƣợc thực hiện trên máy th cơ học QTEST 25.
* Độ bền nén dọc thớ
Tiêu chuẩn kiểm tra: tiêu chuẩn quốc tế ISO 3132- 1975 (TCVN 363- 70). Kích thƣớc mẫu: 20 х 20 х 30 mm.
Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
Dụng cụ kiểm tra: Thƣớc kẹp độ chính xác 0,01mm, máy th tính chất cơ lý QTEST 25.
Quy trình kiểm tra: Mẫu sau khi gia công xong x lý mẫu đến độ ẩm cân bằng với môi trƣờng không khí thƣờng (12%). Khi mẫu đã x lý về độ ẩm thăng bằng tiến hành đo kích thƣớc mẫu sau đó tiến hành xác định giới hạn bền nén dọc đƣợc thực hiện trên máy th cơ học QTEST 25.
* Độ bền nén ngang thớ
Tiêu chuẩn kiểm tra: theo tiêu chuẩn TCVN 8048-5:2009. Kích thƣớc mẫu: 20 х 20 х 30 mm.
Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
Dụng cụ kiểm tra: Cân điện t độ chính xác ± 0,01g, tủ sấy nhiệt độ tối đa 3000C có độ chính xác ± 0,10C.
Quy trình kiểm tra: Mẫu sau khi gia công xong x lý mẫu đến độ ẩm cân bằng với môi trƣờng không khí thƣờng (12%). Khi mẫu đã x lý về độ ẩm thăng bằng tiến
hành đo kích thƣớc mẫu sau đó tiến hành xác định giới hạn bền nén ngang thớ đƣợc thực hiện trên máy th cơ học QTEST 25.
c) Kiểm tra tính chất công nghệ của gỗ Bạch đàn Uro được xử lý thuỷ - nhiệt * Đo độ nhám bề mặt
Tiêu chuẩn kiểm tra: theo tiêu chuẩn ISO 4287-1997. Kích thƣớc mẫu: 50 х 50 х 50 mm.
Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ.
* Thử độ bền kéo trượt màng keo
- S dụng tiêu chuẩn Châu Âu EN 205 : 2003. - Mẫu th có kích thƣớc nhƣ sau:
L= 1505(mm) W= 200.2(mm)
t = 50.1(mm) - Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ
- Chất kết dính s dụng keo PVAc; Tỷ lệ keo tráng là 200g/m2
- Dụng cụ kiểm tra: Thƣớc kẹp có độ chính xác 0.01 mm, máy th tính chất cơ lý QTEST 25.
- Quy trình kiểm tra: Dùng thƣớc kẹp đo tiết diện của khu vực kéo trƣợt màng keo. Sau đó lắp mẫu vào máy th cơ học QTEST 25 theo phƣơng thẳng đứng với trục máy, đồng thời mẫu nằm trong mép bộ gá từ 15 – 20 mm. Tăng tải chậm, đều và duy trì tăng tải cho đến khi mẫu bị phá hủy. Đọc trị số tải trọng phá hủy trên đồng hồ đo lực ( đọc chính xác đến 2kgf).
* Thử bong tách màng keo
- S dụng tiêu chuẩn Nhật Bản JAS Type II - Mẫu th bong tách màng keo
L=750.2(mm) W=75 0.2(mm)
t =5 0.1(mm) - Dung lƣợng mẫu: 15 mẫu/chế độ
- Chất kết dính s dụng keo PVAc; Tỷ lệ keo tráng là 200g/m2
- Dụng cụ kiểm tra: Nồi luộc tự động, thƣớc kẹp điện t có độ chính xác 0.01 mm, kính lúp có thƣớc đo.
- Quy trình kiểm tra: Cho mẫu vào nồi luộc tự động, luộc 2 giờ trong nƣớc nóng 703oC. Vớt ra, để ráo 15 phút trong điều kiện bình thƣờng, sau đó đem sấy với thời gian 3 giờ ở nhiệt độ 603 oC. Khi sấy xong, ta lấy mẫu ra để nguội 15 phút rồi đo chiều dài bong tách trên từng cạnh. Chiều dài vết nứt nhỏ đƣợc xác định bằng kính lúp, các bong tách lớn đƣợc xác định bằng thƣớc kẹp điện t .
d) Kiểm tra tính sự thay đổi màu s c của gỗ xử lý và độ bền màu tự nhiên của gỗ Bạch đàn Uro được xử lý thuỷ – nhiệt
Phƣơng pháp tính độ chênh lệch màu này đƣợc ứng dụng cho kiểm tra: sự thay đổi màu đƣợc kiểm tra thông qua kết quả đo độ lệch màu của các chế độ x lý so với mẫu không x lý (đối chứng), còn kiểm tra biến màu tự nhiên thông qua đo độ lệch màu giữa các mẫu gỗ đo lần đầu (các chế độ x lý tƣơng ứng) với mẫu gỗ sau thời gian 60 ngày, độ lệch màu giữa mẫu gỗ đo lần đầu và mẫu gỗ sau thời gian 60 ngày đó là: độ lệch màu mẫu sau 60 ngày so với mẫu ban đầu, gọi là độ biến màu tự nhiên của gỗ x lý thủy - nhiệt.
Đầu tiên chúng tôi tiến hành đo màu sắc của gỗ Bạch đàn đối chứng (gỗ không x lý) và gỗ x lý thủy - nhiệt ở các chế độ khác nhau. Tiếp theo, đo mẫu sau thời gian 60 ngày từng chế độ x lý và tính toán độ lệch màu mẫu gỗ Bạch đàn. Trên bề mặt mẫu thí nghiệm (mẫu gỗ Bạch đàn đƣợc x lý thủy - nhiệt), đƣa chuột đo tới vị trí mẫu kiểm tra, lấy chỉ số màu. Sau đó đƣa chuột đo tới các vị trí đo trong vùng biến màu của mẫu gỗ Bạch đàn x lý thủy - nhiệt, lấy chỉ số màu. Rồi tính toán các giá trị ΔE*, ΔL*,Δa*Δb*.
Thiết bị o m u gỗ Bạch n
Thiết bị đo màu của luận án s dụng gồm máy tính (Lenovo) – hình 4.4a và máy scaner (Epson perfection 1670) - hình 4.4b, máy Scaner kết nối với máy tính để quét mẫu gỗ Bạch đàn theo nguyên tắc quang học - hình 4.4c, thông qua phần mềm Photoshop CS2 chạy trong môi trƣờng Windows 7 professional - Service pack 2. Một số thông số kỹ thuật chính của máy nhƣ sau:
- Máy tính Lenovo Y410:
CPU Intel Core 2 Duo T5450 (1.66 GHz, 2MB L2 Cache, 667MHz FSB); RAM 1GB DDR2 667MHz Chipset Intel GM965; HDD 160GB SATA 5400rpm; ODD DVD±RW Super Multi Double Layer; Graphics Intel
GMA X3100; Display 14.1'' WXGA
SuperShine View; Battery Li-Ion 6 cells; Weight 2.27 Kg; Others Webcam; Network Intel PRO/Wireless 3945ABG 802.11b/g.
- Máy Scaner Epson 1670:
Diện tích quét: A4 (297x210 mm); Độ phân giải: 48 bit màu (1600x3200 dpi); Tốc độ quét: 13 giây/trang A4 đen trắng,18 giây/ trang màu A4; Cổng kết nối: USB 2.0.
- Thông số đo: đo theo sự phân biệt với màu tiêu chuẩn và có thể chuyển đổi giá trị giữa các hệ: XYZ, Yxy, L*a*b*, Hunter Lab, W, WB, YI, Musell nuber (HV/C); có thể đo độ lệch màu ΔXYZ, ΔYxy, ΔL*a*b*, ΔE*ab, ΔL*C*H0, Hunter ΔLab, ΔE, ΔW, ΔWB, ΔYI.
Hình 4.4b. Máy Scaner Epson 1670 Hình 4.4a. Máy tính Lenovo Y410
Thí nghiệm kiểm tra biến m u tự nhiên
Kiểm tra biến tự nhiên của mẫu gỗ Bạch đàn đã x lý thủy - nhiệt, chúng tôi tiến hành trong điều kiện nhiệt, ẩm của môi trƣờng ngoài trời tại Trung tâm Thí nghiệm và Phát triển công nghệ - Viện Công nghiệp gỗ - Trƣờng Đại học Lâm nghiệp với nhiệt độ trung bình: 280C, độ ẩm trung bình 85% và thời gian là 60 ngày, mẫu đƣợc xếp lên giá gỗ đặt theo chiều dọc thớ. Kết quả tiến hành kiểm tra chỉ số chênh lệch màu ΔE* của mẫu gỗ đã x lý thủy - nhiệt sau 60 ngày (2 tháng) kể từ thời gian đo lần thứ nhất so với mẫu gỗ x lý thủy - nhiệt đo ban đầu để làm mẫu đối chứng. Sai lệch ΔE* 3 (mắt thƣờng không nhận biết đƣợc) là màu sắc biến đổi rất ít, hầu nhƣ không thay đổi và đƣợc coi là gỗ x lý thủy - nhiệt không biến màu.
Mẫu gỗ đã x lý thủy - nhiệt kiểm tra biến màu tự nhiên trong thí nghiệm của luận án là mẫu gỗ đƣợc đo màu lần thứ nhất rồi để sau 60 ngày thì đo lại lần 2. Mức độ chênh lệch màu giữa 2 lần đo đƣợc, nếu lớn hơn 3 (mắt thƣờng có thể phân biệt) là gỗ có biến màu và ngƣợc lại.
Trong kiểm tra biến màu tự nhiên, đánh giá trực quan cũng đƣợc ứng dụng để đánh giá mức độ đồng đều của sự biến màu.
đ) Phương pháp phân tích cấu trúc hóa học và cấu tạo hiển vi * Lấy mẫu phân tích
- Kích thƣớc mẫu gỗ: 20 mm x 20 mm x 30 mm
- Số lƣợng mẫu: 3 mẫu/chế độ (bao gồm cả mẫu đối chứng)
- Độ ẩm mẫu: Tất cả các mẫu gỗ s dụng để phân tích cấu trúc hóa học và chụp ảnh cấu tạo hiển vi đều đƣợc sấy đến khô kiệt (MC = 0%) trƣớc khi đƣa vào phân tích.
- Mẫu gỗ dùng trong mô tả cấu tạo hiển vi đƣợc lấy từ các mẫu gỗ dùng để phân tích cấu trúc hóa học.
- Kích thƣớc 3 chiều: xuyên tâm x tiếp tuyến x dọc thớ = 10 mm x 10 mm x 10 mm.
- Thiết bị s dụng: Kính hiển vi điện t quét để bàn Hitachi S-4800 của Viện vệ sinh dịch t Trung Ƣơng.
- Đối tƣợng cần quan sát, mô tả: Do mục tiêu chính trong nghiên cứu cấu tạo gỗ sau khi x lý thuỷ - nhiệt chủ yếu xem xét sự biến đổi hình dạng của các tế bào trong gỗ do tác động của nhiệt độ, nên khi quan sát chủ yếu quan mức độ hoàn chỉnh của các thành phần cấu tạo nên gỗ.
* Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
- Mẫu gỗ dạng bột đƣợc lấy từ các mẫu gỗ dùng để phân tích cấu trúc hóa học. - Thiết bị x lý: S dụng thiết bị phân tích phổ hồng ngoại (FT-IR) của Phòng thí nghiệm trọng điểm quốc gia vật liệu và linh kiện điện t - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Phân tích định lƣợng: Do FTIR là phƣơng pháp phân tích bán định lƣợng, do đó trong phạm vi của luận án chủ yếu nghiên cứu sự thay đổi về hàm lƣợng nhóm hydroxyl (-OH) thông qua việc so sánh độ hấp thụ trên phổ của các mẫu gỗ x lý và mẫu đối chứng.
- Xác định các nhóm chức thông qua vị trí các đỉnh: Căn cứ vào lý thuyết phân tích phổ hồng ngoại và các tài liệu nghiên cứu trƣớc đó về gỗ để tiến hành xác định vị trí các nhóm chức [6].
* Phương pháp phân tích phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
- Mẫu gỗ dạng bột đƣợc lấy từ các mẫu gỗ dùng để phân tích cấu trúc hóa học. - Thiết bị phân tích: Thiết bị phân tích phổ XRD s dụng trong nghiên cứu là thiết bị D/MAX2200VPC sản xuất tại Nhật Bản của Phòng thí nghiệm trọng điểm quốc gia vật liệu và linh kiện điện t - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
e) Phương pháp phân tích thành ph n hoá học cơ bản của gỗ (1) Chuẩn bị nguyên liệu cho phân tích
Bột gỗ Bạch đàn đã nghiền đƣợc để khô gió, sàng chọn bằng bộ sàng phòng thí nghiệm của Trƣờng Đại học Bách khoa Hà Nội, lấy phần qua sàng 0,5 mm và còn lại trên sàng 0,25 mm, trộn đều và bảo quản trong lọ kín, sau 48 h s dụng cho phân tích.
(2) Xác định độ ẩm nguyên liệu
Độ ẩm nguyên liệu, các sản phẩm trung gian và sản phẩm phân tích đƣợc xác định theo TAPPI T207 cm-99:
Cân khoảng 1±0,1g bột gỗ khô gió, chính xác đến 0,1mg (cân trực tiếp bằng chén cân có nắp đã đƣợc sấy ở 105oC 3 đến khối lƣợng không đổi). Đƣa chén cùng bột gỗ vào sấy trong tủ sấy và sấy ở 105 3oC trong vòng 3 giờ, mở nắp hén cân khi sấy. Kết thúc thời gian sấy, đậy nắp chén lại và lấy nhanh ra khỏi tủ, cho vào bình hút ẩm, làm nguội trong bình hút ẩm trong vòng 10 phút, sau đó cân và xác định khối lƣợng. Cân xong tiếp tục sấy lại 3 lần, mỗi lần trong vòng 1 giờ, làm nguội và cân tới khối lƣợng không đổi, tức khối lƣợng của hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,002g. Thí nghiệm đƣợc tiến hành đồng thời với hai chén của cùng một mẫu bột gỗ.
Độ ẩm tƣơng đối của gỗ đƣợc tính theo công thức: W = m m m m 1 2 1 . 100%; (4.1)
Trong đó: m - khối lƣợng chén cân (g);
m1 - khối lƣợng chén cân và bột gỗ trƣớc khi sấy (g); m2 - khối lƣợng chén và bột gỗ sau khi sấy (g).
Sai số giữa kết quả (độ ẩm) của hai lần xác định song song không đƣợc vƣợt quá 0,5%. Độ ẩm tƣơng đối của bột gỗ là kết quả trung bình cộng của hai mẫu song song.
Hệ số khô của bột gỗ đƣợc tính theo biểu thức sau:
K= m m m m W 1 2 100 100 ; (4.2)
Độ khô của mẫu bột gỗ (%) = 100K.
Theo tiêu chuẩn TAPPI T207 cm-99:
Từ bột gỗ khô gió cân 1,5±0,1g bột khô tuyệt đối chính xác tới miligam. Cân hai mẫu để và tiến hành song song. Cho bột gỗ vào bình tam giác dung tích 250 ml, bổ sung 100 ml nƣớc cất. Đặt bình lên bếp cách thủy và nối với sinh hàn ngƣợc, đun sôi nhẹ trong vòng 5-8 giờ, đảm bảo mực nƣớc trong bếp cách thủy phải cao hơn trong bình. Sau đó đem lọc bằng giấy lọc (phểu lọc) đã biết khối lƣợng. R a phần không tan còn lại bằng nƣớc cất một vài lần và sấy ở 105 3oC tới khối lƣợng không đổi.
(4)Xác định hàm lượng xenluloza trong gỗ theo phương pháp Kurshner
Từ bột gỗ khô gió cân 1,0±0,1g bột khô tuyệt đối chính xác tới miligam. Cân hai mẫu và tiến hành song song. Cho bột gỗ vào bình tam giác dung tích 250 ml, bổ sung 35 ml hỗn hợp cồn-axit mới pha. Lắp sinh hàn ngƣợc vào bình và tiến hành đun trên bếp cách thủy trong 1 giờ. Sau đó ngừng đun, để nguội hỗn hợp rồi cẩn thận chắt hết