3.7.1. Xõy dựng đường chuẩn xỏc định nồng độ Xanh metylen
Chuẩn bị cỏc dung dịch XM cú nồng độ 0,2, 0,5, 2, 4, 6, 8, 10 ppm . Tiến hành đo mật độ quang của cỏc dung dịch ở bước súng 664 nm thu được kết quả chỉ ra ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Số liệu xõy dựng đường chuẩn xỏc định nồng độ Xanh metylen
Mẫu Nồng độ (ppm) Mật độ quang A 1 0,2 0,072 2 0,5 0,088 3 2 0,198 4 4 0,270 5 6 0,354 6 10 0,488
Từ kết quả ở bảng 3.6, dựng đường chuẩn xỏc định nồng độ Xanh metylen ở hỡnh 3.8
38
Sử dụng phần mềm Microsoft Excel xỏc định phương trỡnh đường chuẩn như sau:
y= (0,042 ± 0,003). x + (0,085 ± 0,015)
3.7.2. Đỏnh giỏ khả năng xỳc tỏc quang húa của vật liệu
Khả năng xỳc tỏc quang húa của Fe2O3 được đỏnh giỏ qua hiệu suất phản ứng phõn hủy quang xỳc tỏc XM. Quỏ trỡnh tiến hành trong hệ phản ứng
tĩnh. Nguồn sỏng sử dụng búng đốn UV, λ= 364 nm, đặt phớa trờn cốc phản
ứng cỏch khoảng 5 cm so với mặt thoỏng dung dịch. Dung dịch được khuấy từ liờn tục trong suốt quỏ trỡnh thớ nghiệm.
Hiệu suất phản ứng quang xỳc tỏc A(%) được xỏc định theo cụng thức: C0 − C
A(%) = ì 100 %
C0
Trong đú, C0 và C là nồng độ xanh metylen trong dung dịch khảo sỏt trước và sau khi dừng bức xạ phản ứng (mg/l).
Khảo sỏt xỳc tỏc quang húa theo cỏc điều kiện sau: Nồng độ XM: 10 ppm.
Thể tớch XM: 50 ml.
Lượng xỳc tỏc: 0,2 gam Fe2O3. Nhiệt độ phũng.
Khuấy trộn bằng mỏy khuấy từ gia nhiệt. pH=7.
Kết quả ảnh hưởng của thời gian lờn hiệu suất xử lý XM được trỡnh bày ở bảng 3.7 và được biểu diễn ở hỡnh 3.9.
39
Hỡnh 3.9. Hiệu suất phõn hủy XM theo thời gian chiếu xạ
Bảng 3.7. Hiệu suất phõn hủy XM theo thời gian chiếu xạ
Thời gian
(phỳt) 10 20 30 50 60 90 120 150 180
CXM 4,83 4,45 4,12 3,43 3,17 2,74 2,40 2,31 2,29
H% 51,7 55,5 58,8 65,7 68,3 72,6 76,0 76,9 77,1
Kết quả chỉ ra hiệu suất phõn hủy XM tăng theo thời gian, khi thời gian chiếu xạ trờn 120 phỳt, hiệu suất phõn hủy khụng thay đổi nhiều và đạt trờn 76%. Như vậy Fe2O3 cú khả năng phõn hủy XM.
Để cú sự so sỏnh chỳng tụi tiến hành thớ nghiệm trong điều kiện sử dụng ỏnh sỏng tự nhiờn ngoài trời. Kết quả được trỡnh bày ở bảng 3.8 và được biểu diễn ở hỡnh 3.10.
40 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3.8. Hiệu suất phõn hủy XM theo thời gian (sử dụng ỏnh sỏng tự nhiờn ngoài trời) Thời gian (ph) 10 20 30 50 60 90 120 150 180 CXM 9,76 9,53 9,42 9,16 9,02 8,79 8,60 8,57 8,57 H% 2,4 4,7 5,8 8,4 9,8 12,1 14,0 14,3 14,3 Hỡnh 3.10. Hiệu suất phõn hủy XM theo thời gian (sử dụng ỏnh sỏng tự nhiờn ngoài trời)
Kết quả cho thấy hiệu suất phõn hủy XM tăng theo thời gian, sau hai giờ hiệu suất phõn hủy XM gần như khụng thay đổi và đạt cực đại 14,3%. So với sử dụng nguồn chiếu xạ UV, hiệu suất phõn hủy XM khi sử dụng ỏnh sỏng ngoài trời bộ hơn nhiều.
41
KẾT LUẬN
1. Đó tổng hợp thành cụng oxit Fe2O3 hematit cú kớch thước nanomet bằng phương phỏp đốt chỏy gel sử dụng tỏc nhõn glyxin.
2. Đó khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha tinh thể oxit. Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano Fe2O3 hematit là:
- Nhiệt độ nung mẫu 5000C - pH tạo gel = 4.
- Tỷ lệ mol glyxin/Fe3+ là 2:1. - Nhiệt độ tạo gel 800C.
3. Đó xỏc định cỏc đặc trưng của mẫu điều chể ở điều kiện tối ưu:
- Thụng số mạng tinh thể: oxit cú cấu trỳc hematit với a=b=5,0382 Å,
c=13,7495Å, thể tớch ụ mạng cơ sở V=302,251Å3.
- Kớch thước hạt tinh thể theo Scherrer là 17,2 nm và kớch hạt cơ sở theo SEM là 30-40nm.
4. Đó đỏnh giỏ khả năng xỳc tỏc quang húa của Fe2O3 qua phản ứng phõn hủy XM. Hiệu suất phõn hủy tăng theo thời gian, khi thời gian chiếu xạ trờn 120 phỳt, hiệu suất phõn hủy hầu như khụng thay đổi và đạt trờn 76 %.
42
TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT
1. Hoàng Minh Chõu, Cơ sở húa phõn tớch, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà
Nội.
2. Vũ Đăng Độ (2001), Cỏc phương phỏp vật lý trong húa học, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội .
3. Nguyễn Xuõn Dũng, “Nghiờn cứu, tổng hợp perovskit hệ lantan cromit và lantan manganit bằng phương phỏp đốt chỏy“, Luận ỏn tiến sĩ húa học, Hà Nội-2009.
4. Nguyễn Hữu Đĩnh,Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương phỏp phổ nghiờn cứu cấu trỳc phõn tử, NXB Giỏo Dục, Phỳ Thọ.
5. Trịnh Hõn(2003), Hướng dẫn thực tập tinh thể học và húa học tinh thể, NXB NXB ĐHQG Hà Nội, Hà Nội.
6. Trần Tứ Hiến ( 2003), Phõn tớch trắc quang - phổ hấp thụ UV- VIS, NXB
Đại học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội.
7. Trần Tứ Hiến ( 2003), Phõn tớch trắc quang - phổ hấp thụ UV- VIS, NXB
Đại học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội.
8. Hồ Viết Quý (2002), Cơ sở húa học phõn tớch hiện đại - tập 2:cỏc phương phỏp phõn tớch lý-húa, NXB Đại học sư phạm, Hà Nội.
9. Hồ Viết Quý (2005), Cỏc phương phỏp phõn tớch cụng cụ trong húa học hiện đại. NXB Đại học sư phạm, Hà Nội.
10. Phạm Luận (1998), Phương phỏp phõn tớch phổ nguyờn tử , NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội .
43
12. Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hoỏ học nano cụng nghệ nền và vật liệu nguồn, Nxb Khoa học tự nhiờn và cụng nghệ Hà Nội. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
13. Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Cỏc phương phỏp thực nghiệm phõn tớch cấu trỳc, NXB Giỏo dục, Hà Nội.
14. Nguyễn Hữu Phỳ (2000), Giỏo trỡnh húa lý, Nhà xuất bản Khoa học và
Kỹ thuật, Hà nội.
15. Nguyễn Phỳ Thựy(2004), Vật lý cỏc hiện tượng từ, NXB ĐHQG Hà Nội, Hà Nội.
16. Đào Đỡnh Thức, Cấu tạo nguyờn tử và liờn kết húa học, tập II, NXBGD. 17. Nguyễn Đỡnh Triệu (2001), Cỏc phương phỏp phõn tớch vật lớ và hoỏ lớ,
Tập1, NXB Khoa học và Kĩ thuật.
18. Nguyễn Đỡnh Triệu (2003), Cỏc phương phỏp vật lớ ứng dụng trong húa học .NXB Đại học Quốc gia Hà Nội .
19. Phan Văn Tường (2004), Cỏc phương phỏp tổng hợp vật liệu gốm,
ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
TIẾNG ANH
20. Chang chun Chen, Jiangfeng Liu, Ping Liu, Benhai Yu (2011),
Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano-Sized ZnO Catalysts, Advances in Chemical Engineering and
Science,1, pp. 9-14.
21. Kenneth J. Klabunde and Ryan M. Richards (2009), Nanoscale materials
in chemistry, Ed2, John Wiley & Sons.
22. Bradley D. Fahlman (2007), Materials Chemistry, Springer-Verlag New
York.
23. Rodroguez J. A. and Fernondez-Garcoa M. (2007), Synthesis, properties, and applications of oxide nanomaterials, JohnWiley & Sons, Inc.
24. Hench L. L. and West J. K. (1990), "The sol-gel process", Chemical reviews, 90(1), pp. 33-72.
25. Gabbott P. (2008), Principles and Applications of Thermal Analysis,