2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)[9]
Phương pháp này nhằm xác định thành phần pha của sản phẩm.
Nhiễu xạ tia X là phương pháp xác định nhanh chóng và chính xác các pha tinh thể của vật liệu. Tia X là sóng điện từ có bước sóng λ = 0,1÷30 Å. Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên phương trình Bragg:
2d.sinθ = n.λ (2.1)
Trong đó:
d: khoảng cách giữa các mặt mạng n: bậc nhiễu xạ (thường chọn n = 1)
θ: góc tạo bởi tia tới và mặt phẳng mạng λ: bước sóng của tia X
Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến là phương pháp bột hay phương pháp Debye – Scherrer. Trong kỹ thuật này mẫu được tạo thành bột với mục đích nhiều tinh thể cố định hướng ngẫu nhiên để chắc chắn rằng một số lớn hạt có định hướng thoả mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg.
Theo nguyên tắc này, để xác định thành phần pha của mẫu bột, người ta tiến hành ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của nó. Sau đó so sánh các cặp giá trị d, θ của các
pic đặc trưng của mẫu với cặp giá trị d, θ của các chất đã biết cấu trúc tinh thể thông qua ngân hàng dữ liệu hoặc Atlat phổ.
Thành phần pha tinh thể được chụp trên thiết bị D8 ADVANCE do hãng Brucker (Đức) tại khoa Hóa – Trường ĐHKHTN – ĐHQGHN và máy SIEMENS D-5000 tại viện Vật liệu – Viện KH và công nghệ Việt Nam. Với CuKα, λ = 1,5406Å.
2.2.2. Phương pháp phân tích nhiệt [29]
Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng rất phổ biến trong nghiên cứu vật liệu. Các quá trình xảy ra trong hệ hóa học bao gồm phản ứng hóa học, quá trình mất nước, quá trình kết tinh, quá trình chuyển pha,… đều xảy ra kèm theo hiệu ứng nhiệt (hiệu ứng thu nhiệt hay tỏa nhiệt).
Phương pháp phân tích nhiệt giúp ghi nhận các hiệu ứng nhiệt và sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu ứng với các quá trình biến hóa xảy ra khi nung mẫu tại các nhiệt độ xác định, tốc độ nâng nhiệt xác định và trong một môi trường nung xác định. Trên cơ sở đó, người ta phát hiện các quá trình đã xảy ra, ở nhiệt độ nào và mức độ mạnh hay yếu.
Một số kỹ thuật phân tích nhiệt phổ biến như sau:
TG: Phân tích nhiệt khối lượng, cho biết sự biến đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ khảo sát.
DTA: Phân tích nhiệt vi sai, cho biết hiệu ứng tỏa nhiệt hay thu nhiệt xảy ra. DSC: Phép đo nhiệt lượng quét vi sai, cho biết giá trị hiệu ứng nhiệt.
Các mẫu nghiên cứu trong luận văn được khảo sát phân tích nhiệt DSC – TG trên thiết bị NETZSCH STA 409 PC/PG tại PTN Công nghệ lọc hóa dầu và vật liệu xúc tác hấp phụ - Khoa Công nghệ hóa học – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
2.2.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét [28]
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy - SEM) là một thiết bị dùng để chụp ảnh cấu trúc bề mặt. Một SEM bao gồm một nguồn phát tia điện tử được gia tốc với điện thế lớn (cỡ vài chục kV đến 100 kV) và được hội tụ bởi một
hệ thấu kính để thu được một chùm tia điện tử hẹp. Chùm điện tử này được điều khiển để quét trên bề mặt mẫu. Từ các tín hiệu thu được do tương tác của chùm điện tử với bề mặt (điện tử tán xạ ngược, điện tử thứ cấp, tia X, huỳnh quang…) ta có thể dựng lên một bức ảnh về cấu trúc bề mặt và các thông tin liên quan khác (ví dụ thành phần hóa học, cấu trúc điện từ…).
Đặc điểm cấu trúc và hình thái của các mẫu nghiên cứu trong luận văn được chụp trên thiết bị FEI-QUANTA 200 (PTN Phân tích & Đo lường Vật lý - Viện Vật lý kỹ thuật – Trường ĐHBKHN).