Xuất quy trình vận hành của quá trình chưng luyện gián đoạn

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.4. xuất quy trình vận hành của quá trình chưng luyện gián đoạn

 Giả thiết quy trình vận hành của quá trình chưng luyện gián đoạn

Căn cứ vào việc khảo sát phân bố tạp theo chiều cao của tháp ở chế độ hồi lưu hoàn toàn và ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến sự biến thiên thành phần các tạp. Ở đây chúng tôi xin khảo sát các quy trình vận hành mà có thể rút ngắn thời gian chưng luyện gián đoạn mà vẫn đảm bảo chất lượng của cồn tinh chế. Cụ thể quy trình vận hành cho từng phương án khảo sát như sau

Học viên: Phan Thị Quyên

94

Các giai đoạn vận

hành PA1 PA2 PA3

Giai đoạn 1 chạy hồi lưu hoàn toàn chạy hồi lưu hoàn toàn chạy hồi lưu hoàn toàn Giai đoạn 2 chạy tháp với chỉ số hồi

lưu R=10 khi lấy được 0.05 kmol lượng lỏng sau ngưng tụ

chạy tháp với chỉ số hồi lưu R=20 khi lấy được 0.05 kmol lượng lỏng sau ngưng tụ

chạy tháp với chỉ số hồi lưu R=10

khi lấy được 0.05 kmol lượng lỏng sau ngưng tụ

Giai đoạn 3 chạy hồi lưu hoàn toàn

trong 15 phút, không lấy

sản phẩm.

chạy hồi lưu hoàn toàn

trong 15 phút, không lấy

sản phẩm.

Tháp chạy ở chế độ hồi lưu hoàn

toàn và sản phẩm cồn tinh chế được lấy ở đĩa 2, lưu lượng lỏng

là 3kmol/h, giai đoạn này lấy

khoảng 50% tổng lượng cồn. Giai đoạn 4 chạy tháp với chỉ số hồi

lưu R=10 khi lấy tiếp được 0.05 kmol lượng

lỏng sau ngưng tụ

chạy tháp với chỉ số hồi lưu R=20 khi lấy tiếp được 0.05 kmol lượng

lỏng sau ngưng tụ

chạy hồi lưu hoàn toàn trong 15 phút, không lấy sản phẩm.

Giai đoạn 5 Tháp chạy ở chế độ hồi lưu hoàn toàn và sản

phẩm cồn tinh chế được

lấy ở đĩa 2, lưu lượng

lỏng là 2kmol/h, kết thúc

quá trình khi nồng độ ethanol trong đáy là

0.5% mole.

Tháp chạy ở chế độ hồi lưu hoàn toàn và sản

phẩm cồn tinh chế được

lấy ở đĩa 2, lưu lượng

lỏng là 3kmol/h, kết thúc

quá trình khi nồng độ ethanol trong đáy là

0.5% mole.

chạy tháp với chỉ số hồi lưu R=10

khi lấy tiếp được 0.05 kmol lượng

lỏng sau ngưng tụ

Giai đoạn 6 … … Tháp chạy ở chế độ hồi lưu hoàn

toàn và sản phẩm cồn tinh chế được lấy ở đĩa 2, lưu lượng lỏng

là 2kmol/h, kết thúc quá trình khi nồng độ ethanol trong đáy là 0.5% mole.

Quá trình chạy hồi lưu hoàn toàn rồi sau đó lấy một lượng nhỏ lượng lỏng nhằm chủ yếu tách các tạp dễ bay hơi ra khỏi sản phẩm. Trong quy trình này chỉ áp dụng 2 lần chạy hồi lưu hoàn toàn, thực tế nếu các lặp lại giai đoạn này thì tạp dễ bay hơi càng tách được triệt để tuy nhiên càng về sau hiệu quả tách càng thấp mặt khác lại làm tăng sự phức tạp, tiêu tốn thời gian, năng lượng và chi phí vận hành.

 Đánh giá quy trình vận hành vừa đề xuất

Rõ ràng với việc thay đổi quy trình vận hành đem lại lợi ích rất lớn vừa tiết kiệm được đáng kể thời gian chưng cất lại tách được triệt để hơn các tạp chất nâng cao chất lượng của cồn tinh chế. Các cấu tử dễ bay hơi được tách chủ yếu nằm trong sản phẩm phụ như chỉ ra trong bảng 29. Nồng độ của aldehyde acetate lên tới

Học viên: Phan Thị Quyên

95

1.1%, của este ethyacetate là 1.5% và của methanol là 0.3%. Sản phẩm phụ sẽ được tích lũy với các mẻ khác nhau, khi lượng khá lớn thì có thể tiến hành quá trình chưng cất để tinh chế lại, vừa có thể thu hồi ethanol mà cũng có thể có các hỗn hợp với nồng độ cấu tử tạp lớn hơn, có giá trị kinh tế. Trong 3 phương án đề xuất thì phương án 1 có lợi thế hơn cả, thời gian chưng luyện ngắn nhất đồng thời chất lượng sản phẩm tương đương với phương án 2, có thời gian chưng luyện lớn hơn. Phương án 1 và 2 chạy theo quy trình: hồi lưu hoàn toàn →lấy sản phẩm phụ → hồi lưu hoàn toàn → lấy sản phẩm phụ → lấy sản phẩm chính, còn phương án 3 chạy lặp 2 lần theo chu trình: hồi lưu hoàn toàn→ lấy sản phẩm phụ →lấy sản phẩm chính. Theo PA3, sản phẩm chứa nhiều tạp dễ bay hơi hơn so với phương án 1 và 2. Như vậy đối với hệ ethanol-nước và các tạp có nồng độ nhỏ thì vận hành tháp theo PA1 và PA2 là tốt hơn.

Bảng 29: so sánh chất lượng cồn tinh chế của quy trình đề xuất so với các quy trình chạy tháp ở chế độ hồi lưu không đổi

Quy trình PA1 PA2 PA3 R=2 R=12 R=20 R=25

Thoi gian

ket thuc (h) 2.6 3.56 3.08 1.7 5.53 8.79 10.85

Tổng lượng sản phẩm

(kmol) 6.81046 6.32814 6.34442 7.99421 6.15699 6.09078 6.07479

Lượng sản phẩm theo cấu tử (kmol)

Isoamylic 2.09432E-07 0 0.0 0.008202 0 0 0

Andehyd acetate 0.001521 0.001518 0.00202 0.002675 0.002676 0.002676 0.002676

Acid acetic 6.32369E-09 0 0.0 2.94E-04 0 0 0

Ethanol 5.90917 5.55962 5.56052 6.56533 5.44733 5.40047 5.38937 Este ethyacetate 0.002397 0.002403 0.003101 0.003995 0.003995 0.003995 0.003995

Isobutanol 6.24919E-07 9.94E-09 1.06069e,08 6.09E-04 0 0 0 Methanol 9.2195E-04 9.33E-04 0.001062 0.001275 0.001273 0.001269 0.001268

Nước 0.896455 0.763671 0.777716 1.41183 0.70172 0.682366 0.677487

Thành phần (phần mole)

Isoamylic 3.07477E-08 0 0.0 0.001026 0 0 0

Andehyd acetate 2.23315E-04 2.40E-04 3.18457e-04 3.35E-04 4.35E-04 4.39E-04 4.40E-04

Acid acetic 0.0 0 0.0 3.67E-05 0 0 0

Ethanol 0.86766 0.878555 0.876443 0.821263 0.884739 0.886664 0.887169 Este ethyacetate 3.52031E-04 3.80E-04 4.88828e-04 5.00E-04 6.49E-04 6.56E-04 6.58E-04

Học viên: Phan Thị Quyên

96

Isobutanol 9.17515E-08 1.57E-09 1.67182e-09 7.62E-05 0 0 0 Methanol 1.35373E-04 1.47E-04 1.67455e-04 1.60E-04 2.07E-04 2.08E-04 2.09E-04

Nước 0.131629 0.120679 0.122583 0.176604 0.113971 0.112033 0.111524

Bảng 30: Thành phần sản phẩm phụ

Lượng theo cấu tử (kmol) Nồng độ (phần mole)

Cấu tử

PA1 PA2 PA3 PA1 PA2 PA3

Isoamylic 0 0 0 0 0 0

Aldehyde acetate 0.001156 0.001159 6.56763e,04 0.011187 0.011075 0.00639

Acid acetic 0 0 0 0.0 0 0

Ethanol 0.089528 0.090689 0.089901 0.866164 0.866552 0.874673 Este ethyacetate 0.0016 0.001594 8.95664e-04 0.015475 0.015228 0.008714

Isobutanol 0 0 0 0 0 0

Methanol 3.51e-04 3.38e-04 2.13e-04 0.003403 0.003231 0.002074 Nước 0.010726 0.010875 0.011116 0.10377 0.103915 0.108149 Tổng lượng sản phẩm (kmol) 0.10301 0.104655 0.102783 Tổng: 1

Học viên: Phan Thị Quyên

97 KẾT LUẬN

Chưng luyện gián đoạn hệ nhiều cấu tử là một quá trình phức tạp. Qua các kết quả nghiên cứu trên, có thể thấy rằng về tổng quan mô hình tháp chưng luyện và chương trình mô phỏng có thể mô tả khá tốt các hành vi của tháp chưng luyện gián đoạn. Các nghiên cứu về ảnh hưởng của lượng lỏng tích lũy trong tháp, ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu và nồng độ ethanol trong hỗn hợp đầu lên sự phân bố các cấu tử theo thời gian và ở các vị trí khác nhau trên thân tháp đã cho thấy rõ các quy luật biến đổi của các cấu tử tạp chất. Trên cơ sở đó đưa ra đề xuất chế độ vận hành thích hợp với mục đích loại bỏ được các tạp không có lợi cho sức khỏe, nâng cao hiệu suất thu hồi cồn thực phẩm chất lượng cao. Các kết luận rút ra được sau khi nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình chưng luyện gián đoạn như sau:

Lượng lỏng lưu trên tháp càng lớn thì nồng độ tạp lưu trên tháp cũng càng lớn, do đó càng thuận lợi cho việc tách các tạp này.

Chỉ số hồi lưu là thông số công nghệ quan trọng nhất khi vận hành tháp chưng luyện gián đoạn. Kỹ thuật tách các cấu tử có nồng độ thấp trong tinh chế cồn thực phẩm chính là kỹ thuật thay đổi linh hoạt chỉ số hồi lưu. Chỉ số hồi lưu ảnh hưởng rất lớn đến hành vi biến đổi của các cấu tử. Vận hành ở chỉ số hồi lưu thấp làm giảm thời gian chưng luyện gián đoạn, thuận lợi cho việc tách các tạp dễ bay hơi trên đỉnh tháp trong giai đoạn đầu của chưng luyện gián đoạn, tuy nhiên lại rất khó khống chế các tạp khó bay hơi. Sản phẩm cồn tinh chế rất dễ nhiễm các tạp khó bay hơi này. Vận hành ở chỉ số hồi lưu lớn làm thời gian chưng luyện kéo dài, khó tách các tạp dễ bay hơi, tuy nhiên sản phẩm lại không bị nhiễm các tạp khó bay hơi. Vận hành ở chỉ số hồi lưu hoàn toàn rất có lợi cho việc đẩy phần lớn các tạp dễ bay hơi tích tụ trên đỉnh tháp. Do vậy hồi lưu hoàn toàn thường được xen kẽ vào trong quá trình vận hành chưng luyện gián đoạn.

Học viên: Phan Thị Quyên

98

Nồng độ ethanol trong hỗn hợp đầu chỉ ảnh hưởng lớn đến phân bố các tạp khó bay hơi theo chiều cao của tháp tại chế độ hồi lưu hoàn toàn nhưng không có ảnh hưởng đến phân bố của các tạp dễ bay hơi. Khi nồng độ ethanol trong hỗn hợp đầu thấp thì rất dễ tách tạp isoamylic và isobutanol ngay sau khi chạy tháp ở chế độ hồi lưu hoàn toàn bằng cách lấy ra một dòng ở đĩa số 83 ngay trên đáy tháp.

Hành vi biến đổi của các tạp trong gian đoạn khởi động là rất phức tạp. Đối với tháp ở trạng thái ban đầu là rỗng và nguội, thời điểm ban đầu của giai đoạn khởi động khi các tạp dễ bay hơi chủ yếu ở dạng pha hơi thì các tạp khó bay hơi có nồng độ lớn trên các đĩa phía trên đỉnh tháp tuy nhiên lượng tích lũy của chúng còn rất bé. Do vậy ở thời điểm ban đầu của giai đoạn khởi động nên tránh cấp nhiệt quá lớn cho đáy tháp, Nhiệt cấp càng lớn thì các tạp khó bay hơi tích tụ trên đỉnh tháp càng lớn và khi đó rất khó đẩy các tạp này trở lại đáy tháp ở các giai đoạn sau, do vậy ảnh hưởng xấu đến chất lượng sản phẩm tinh chế.

Vận hành tháp chưng luyện gián đoạn để tinh chế cồn thực phẩm từ hệ ethanol – nước và các tạp chất có nồng độ thấp nên theo quy trình sau:

Giai đoạn khởi động: chạy hồi lưu hoàn toàn.

Vận hành ở chỉ số hồi lưu thấp để tách một lượng nhỏ sản phẩm phụ 1 chứa nhiều tạp dễ bay hơi sau ngưng tụ đỉnh tháp.

Hồi lưu hoàn toàn và không lấy sản phẩm trong một khoảng thời gian ngắn để đấy các tạp dễ bay hơi còn lưu trong tháp lên đỉnh tháp.

Vận hành tháp ở chỉ số hồi lưu thấp để tách một lượng nhỏ sản phẩm phụ 2 cũng chứa nhiều tạp dễ bay hơi.

Học viên: Phan Thị Quyên

99

Hồi lưu hoàn toàn trên đỉnh tháp và lấy dòng sản phẩm 1 ở các đĩa gần đỉnh tháp để tránh nhiễm tạp dễ bay hơi.

Hồi lưu lại hoàn toàn trên đỉnh tháp và lấy dòng sản phẩm 2 với lưu lượng dòng thấp hơn tức chỉ số hồi lưu tính chung cho toàn tháp được tăng lên.

 Các giai đoạn từ 1 đến 4 có thể lặp đi lặp lại nhiều lần đến khi tạp trên đỉnh tháp ở dưới nồng độ cho phép. Giai đoạn 5 và 6 có thể được chia nhỏ hơn thành nhiều giai đoạn, khi đó chỉ số hồi lưu tính chung cho toàn tháp được tăng dần lên tức lưu lượng dòng sản phẩm sẽ nhỏ dần.

Học viên: Phan Thị Quyên

100

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Cao Thị Mai Duyên, Tối ưu hóa hệ thống tách hỗn hợp nhiều cấu tử etanol - nước và các tạp chất nhận được bằng phương pháp lên men, Luận văn tiến sỹ khoa học, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2010.

[2]. Nguyễn Hữu Tùng, Tìm các giải pháp kỹ thuật nhằm nâng cao chất lượng và

hiệu suất thu hồi cồn”, Báo cáo tổng kết đề tài cấp nhà nước KC – 06 – 17CN, Hà Nội, 2005. [3] Arndt Mehlhorn, Using Rate-Based Approach Under Consideration of Different Contacting Regimes for Multicomponent Batch Distillation Simulation, Polytechnical University of Catalunya, Barcelona, Spain, 1998.

[4] Aspen Engineering, Version V7.1, Aspen Technology, Burlington, USA, 2009.

[5] Aznar, M. and Telles, A.S. Prediction of electrolyte vapor-liquid equilibrium by UNIFAC- Dortmund. Braz. J. Chem. Eng., June 2001,vol.18, no.2, p.127-137.

[6] Bradley H. Cook, Optimal Batch Distillation Sequences Using Aspen Plus, Air Products and Chemicals Institute, Allentown, PA, 2005.

[7] C.D.Holland, Fundamentals of multicomponent distillation, Mc Graw- Hill, New York, 1981.

[8] Eva-Katrine Hilmen, Separation of Azeotropic Mixtures: Tools for Analysis and Studies on Batch Distillation Operation, A thesis Submitted for the Degree of Dr. Ing, Norwegian University of Science and Technology, 2000.

[9] H. Scott Fogler, Aspen Plus Wordshop for Reaction Engineering and Design, University of Michigan, 2002.

[10] I. M. Mujtaba; Batch Distillation Design and Operation; Imperial College Press, London, 2004.

[11] Lin Wang, A startup model for simulation of batch distillation starting from a cold state, Zhejiang University, Hangzhou, China, 2003.

[12] Matthias Leipold, An evolutionary approach for multi-objective dynamic optimization applied to middle vessel batch distillation, Humburg University of Technology, Humburg, 2009.

[13] Robert H.Perry, Don W.Green, Perry’s Chemical Engineers’ handbook, Mc Graw-Hill, New York, 1999.