Loạt mẫu thứ ba được chế tạo theo qui trình công nghệ với vật liệu nguồn SiO, lưu lượng khí nhiệt độ nuôi dây thay đổi từ 1100oC đến 1300oC. Bằng khảo sát
đo mẫu chúng tôi thấy rằng khi nhiệt độ nuôi nhỏ hơn 1250oC không thấy dây được tạo ra, tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 1300oC lúc này có dây nano Si xuất hiện.
Tên mẫu Nhiệt độ (toC) Thời gian
(phút) Khoảng cách (cm) Lưu lượng khí (sscm) M5 1300 240 13 200 M6 1300 240 14 200 M7 1300 240 15 200 M8 1300 240 16 200
Bảng 3.3 Các thông số của quá trình chế tạo mẫu với vật liệu nguồn là SiO
¾ Kết quả chụp ảnh SEM:
Hình 3.15. Ảnh SEM mẫu chế tạo từ vật liệu nguồn SiO thuyền 13 cm ở nhiệt độ
1300 oC trong 4 giờ.
Quan sát ảnh SEM chúng tôi nhận thấy khi khoảng cách giữa nguồn và đế là 13 cm không thấy dây nano Si hình thành, tại đây chỉ có rất ít hạt và kích thước không đồng đều.
Hình 3.16. Ảnh SEM mẫu chế tạo từ vật liệu nguồn SiO thuyền 14 cm ở nhiệt độ
1300oC trong 4 giờ.
Qua sát hình 3.16 các dây có đường kính từ 30 - 60 nm đã được hình thành, mật độ dây rất dày đan xen vào nhau, dây tạo ra có dường kính đồng đều.
Cũng với mẫu vật liệu nguồn Silic và Cở 1300oC trong 4 giờ lưu lượng khí là 200 sccm (M5) nhưng ở vị trí giữa nguồn và đế cách nhau một khoảng 15 cm, chúng tôi thu được kết quả như trên hình 3.17.
Hình 3.17. Ảnh SEM mẫu chế tạo từ vật liệu nguồn SiO cách thuyền 15 cm.
Quan sát thấy dây có kích thước nano hình thành dài hơn và có mật độ dày hơn mẫu M5. Các dây tạo thành bối cuộn lại với nhau. Dây có đường kính khá đồng
đều nhưng phân thành hai kích thước khác nhau.
Cùng với quy trình tạo mẫu M5 nhưng ở vị trí phiến Silic đặt cách thuyền bột bốc bay một khoảng 16 cm, chúng tôi thu được kết quả như trên hình 3.18.
Hình 3.18. Ảnh SEM mẫu chế tạo từ vật liệu nguồn SiO cách thuyền 16 cm. Trên hình 3.18 quan sát thấy dây có mật độ dày hơn so với hai mẫu M5 và M6. Dây tạo thành từng lớp chồng chéo lên nhau. Kích thước dây đồng đều nằm
trong khoảng 30 -50 nm. Cũng từảnh trên ta thấy các dây xuất phát từ một vị trí và mọc dài ra. Từ những kết quả thu được ở trên, chúng tôi có thể yên tâm rằng quy trình chế tạo mà chúng tôi đưa ra là có hiệu quả và đã chế tạo được các dây kích thước nano. Để khẳng định cấu trúc của dây nano Si chế tạo được chúng tôi chụp
ảnh TEM.
¾ Kết quả chụp ảnh TEM:
Kết quả ảnh TEM của mẫu M7 tổng hợp ở điều kiện nhiệt độ 1300oC, lưu lượng khí 200 sccm, cách thuyền 15 cm được chỉ ra trong hình 3.19.
Hình 3.19. Ảnh TEM mẫu chế tạo từ vật liệu SiO ở vị trí cách thuyền 15 cm.
Qua ảnh TEM có thể thấy rằng, dây nano Silic được tạo thành có đường kính xấp xỉ 70 nm được bao phủ một lớp oxit Silic có bề dày khoảng 5 đến 10 nm.
Kết quả huỳnh quang.
Trên hình 3.20 là kết quả đo phổ huỳnh quang của mẫu chế tạo từ vật liệu nguồn là SiO ở nhiệt độ 1300oC trong 4 giờ với khoảng cách giữa nguồn và đế khác nhau từ 14 tới 16 cm. Từ kết quả thu được trên hình 3.20 có thể nhận xét với các vị
trí đặt đế khác nhau hình dạng phổ huỳnh quang hầu như không thay đổi nhưng cường độ huỳnh quang tăng lên khi khoảng cách giữ nguồn và đế hẹp lại. kết quả
thu được này cũng tương đối phù hợp với các kết quảđo SEM, mẫu chế tạo tạo với khoảng cách giữa nguồn và đế là 14 cm cho kết quả tốt nhất
Hình 3.20. Huỳnh quang mẫu chế tạo từ vật liệu nguồn SiO.
Qua quá trình chế tạo dây nano Si từ 3 vật liệu nguồn khác nhau tôi thấy rằng: - Đã đưa ra được quy trình để tổng hợp dây từ 3 vật liệu nguồn khác nhau.
- Trong 3 vật liệu sử dụng thì vật liệu nguồn SiO dùng để chế tạo dây nano Si là tốt nhất. Với những mẫu này dây mọc dài, kích thước dây đồng đều, quy trình chế tạo
ổn định.