Chỳng tụi chọn phương phỏp trắc quang để xỏc định vỡ phương phỏp này cho kết quả tương đối chớnh xỏc, nhanh.
Hỡnh 2.3 Mỏy đo trắc quang.
2.3.5.1.Phương phỏp trắc quang phõn tớch sắt
Nguyờn tắc:
Ion Fe3+ dễ tạo với ion SCN- theo phản ứng: Fe3+ + 6SCN- = Fe(SCN)63-
Phức tạo thành màu đỏ mỏu cú cực đại hấp phụ ở bước súng λ =500ηm,
cường độ màu tỷ lệ với nồng độ ion Fe3+.
Xõy dựng đường chuẩn
Lần lượt cho vào 10 bỡnh định mức cở 100 ml cỏc thể tớch dung dịch sau: 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40; 50ml dung dịch Fe3+ 0,0005mg/lớt, thờm vào mỗi bỡnh 2,5ml HCl 1:1, vài tinh thể amonipesunfat, 5ml amonitioxianat 20%, sau đú thờm nước cất tới vạch định mức, lắc đều, đo mật độ quang ở bước súng
m
η
λ =500 với cuvet thạch anh dày 1cm ta thu được kết quả sau:
Bảng 2.2: Mối liờn hệ mật độ quang D và nồng độ Fe2+
STT Fe (mg/l) D
1 0,025 0,003 2 0,05 0,005 3 0,1 0,013 4 0,25 0,03 5 0,5 0,06 6 1 0,121 7 1,5 0,183 8 2 0,248 9 2,5 0,317 Hỡnh2.4: Đường chuẩn Fe
Nhận xột: Trong khoảng nồng độ ion Fe3+ từ 0,025 mg/lớt đến 2,5 mg/lớt
mật độ quang D của dung dịch tuõn theo định luật Lambe – Bia.
Như vậy trong quỏ trỡnh xỏc định Fe3+ với cỏc mẫu khỏc nhau ta cần tớnh toỏn pha loóng đưa nồng độ về khoảng từ 0,025 đến 2,5 mg/lớt.
Xỏc định hàm lượng sắt trong mẫu phõn tớch
Lấy vào bỡnh định mức loại 100ml một thể tớch xỏc định mẫu ion Fe3+ sao cho hàm lượng sắt cú trong mẫu khụng nằm ngoài đường chuẩn, thờm 2,5 ml HCl tỉ lệ 1:1, vài tinh thể amonipesunfat và 5ml amonitioxianat, lắc đều rồi đo mật độ quang ở bước súngλ=500ηm
X = C . 100/V
X: Hàm lượng sắt (mg/lit).
C: Nồng độ sắt tỡm từ đường chuẩn. V: Thể tớch mẫu lấy xỏc định.
2.3.5.2.Xỏc định mangan bằng phương phỏp trắc quang
Nguyờn tắc: oxi húa Mn2+ thành MnO4- theo phản ứng sau:
2Mn2+ + 5/2S2O8 + 8H2O = 2MnO4- + 5SO42- + 16H+
Phản ứng xảy ra trong mụi trường axit H2SO4, HNO3 cú xỳc tỏc AgNO3.
Xõy dựng đường chuẩn
Lấy 10 cốc chịu nhiệt loại 50 ml, cho vào mỗi cốc lần lượt cỏc thể tớch sau: 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40; 50 ml dung dịch chuẩn MnSO4 0,01 mg/lớt. Thờm vào mỗi cốc 2 ml HNO3 đặc, 2 ml AgNO3 để lắng, lọc lấy kết tủa, cho vào nước lọc 0,5g amonipesunphat, đun sụi đến 10 phỳt, để nguội cho vào bỡnh định mức cỡ 100 ml, định mức với vạch bằng nước cất và đem đo mật độ quang ở bước súng λ =523ηm với dung dịch so sỏnh là màu trắng.
Bảng 2.3. Quan hệ giưa mật độ quang D và nồng độ Mn2+.
STT Mn (mg/l) D 0 0 0 1 0,05 0,001 2 0,10 0,004 3 0,25 0,01 4 0,5 0,017 5 1 0,04 6 2 0,086 7 3 0,123 8 4 0,164 9 5 0,207
Hỡnh2.5: Đường chuẩn Mn
Nhận xột: Trong khoảng nồng độ của Mn2+ từ 0,05 đến 5 mg/ml thỡ mật độ
quang của dung dịch tuõn theo định luật Lambe – Bie, như vậy trong quỏ trỡnh xỏc định ta cần đưa về nồng độ trờn.
Xỏc định nồng độ mangan trong mẫu:
Lấy một thể tớch xỏc định sao cho khi định mức thỡ nồng độ khụng nằm ngoài đường chuẩn vào cốc chịu nhiệt cỡ 100ml, thờm 2ml HNO3 đặc, 2ml H3PO4 (1:4), nhỏ từng giọt AgNO3 cho đến khi kết tủa ion Cl-, thờm 1 – 2ml AgNO3 nữa, để lắng lọc. Thờm 0,5g amonipesumfat vào nước lọc, đun đến gần sụi khoảng 10 phỳt, để nguội, cho vào bỡnh định mức 100ml, định mức đến vạch bằng nước cất, đo mật độ quang ở bước súng λ =523ηm. Từ kết quả đo mật độ
quang, kết hợp với đường chuẩn ta xỏc định được hàm lượng Mn2+cú trong mẫu X = C.100/V
X: Hàm lượng Mn (mg/lớt).
C: Nồng độ Mn tỡm từ đường chuẩn. V: Thể tớch mẫu xỏc định.