Mục đích:
Tính chọn lọc và độ đặc hiệu là cần thiết để đảm bảo kết quả xác định hàm lượng chất phân tích là chính xác, không nhầm lẫn và không bị ảnh hưởng bởi các thành phần khác có trong mẫu.
Tiến hành:
Lấy 6 mẫu tóc trắng, chiết, tạo dẫn xuất theo quy trình. Tạo 6 mẫu tóc nhiễm 100ng, thêm 100μl dung dịch chuẩn nội 1μg/ml, chiết, tạo dẫn xuất theo quy trình. Chạy sắc ký chế độ SIM với mảnh 144 và 154.Khảo sát sắc ký đồ thu được.
Kết quả:
Hình 3.6. Sắc ký đồ mẫu tóc trắng sau xử lý tách ion với mảnh 144 (trên) và mảnh 154 (dƣới)
Hình 3.7. Sắc ký đồ TIC mẫu tóc trắng + chuẩn
5 . 6 0 5 . 8 0 6 . 0 0 6 . 2 0 6 . 4 0 6 . 6 0 6 . 8 0 7 . 0 0 7 . 2 0 7 . 4 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0 8 0 0 0 1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 1 4 0 0 0 1 6 0 0 0 1 8 0 0 0 2 0 0 0 0 2 2 0 0 0 2 4 0 0 0 2 6 0 0 0 2 8 0 0 0 3 0 0 0 0 3 2 0 0 0 3 4 0 0 0 3 6 0 0 0 3 8 0 0 0 4 0 0 0 0 4 2 0 0 0 4 4 0 0 0 4 6 0 0 0 4 8 0 0 0 5 0 0 0 0 T i m e - - > A b u n d a n c e T I C : 0 2 0 1 0 0 1 . D \ d a t a . m s MA AM-d5
Hình 3.8. Sắc ký đồ mẫu tóc trắng + chất chuẩn sau xử lý tách ion với mảnh 144 (trên) và mảnh 154 (dƣới)
Nhận xét:
Trên sắc ký đồ mẫu trắng, tại thời gian lưu của MA và AM-d5 không thấy xuất hiện pic. Sắc ký đồ của mẫu tóc trắng thêm MA và AM-d5 có các pic xuất hiện ở 6,3 phút và 6,8 phút ứng với mảnh m/z 144 và 154 trùng với giá trị trên sắc ký đồ của chất chuẩn MA, AM-d5 đã khảo sát ở mục 3.1.1. Kết quả xác nhận phương pháp sắc ký có tính chọn lọc và độ đặc hiệu.