Thẩm định phương pháp phân tích

Một phần của tài liệu Xây dựng quy trình định lượng methamphetamin trong tóc bằng sắc ký khí khối phổ (Trang 27 - 28)

 Tính phù hợp của hệ thống sắc ký

Tiến hành tiêm lặp lại 6 lần cùng một mẫu chuẩn MA vào hệ thống sắc ký theo chương trình đã chọn. Tính phù hợp hệ thống thể hiện qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của thời gian lưu và diện tích pic. Đạt yêu cầu nếu RSD ≤ 2 % [8][32].

 Tính chọn lọc- đặc hiệu

Tính chọn lọc là khả năng phân biệt các chất trong mẫu thử khi tách và định lượng các thành phần trong hợp chất, khảo sát trên sắc ký đồ của mẫu tóc trắng, mẫu tóc trắng thêm MA và chuẩn nội AM-d5. Tính đặc hiệu thể hiện ở sự xuất hiện mảnh phổ đặc trưng của chất [8][32].

 Độ tuyến tính

Khảo sát dãy mẫu chuẩn hàm lượng 10-200ng, độ tuyến tính biểu hiện sự tương quan hồi quy giữa tín hiệu phân tích ( tỷ số giữ diện tích pic của MA chuẩn/ chuẩn nội) và lượng chất chuẩn trong mẫu. Lập phương trình hồi quy y=ax+b và khảo sát hệ số tương quan R [8][32].

 Độ đúng

Đánh giá bằng phương pháp mẫu tự tạo. Tiến hành thêm chất chuẩn vào mẫu tóc trắng, đo để xác định khả năng tìm lại [8][32].

 Độ chính xác (độ lặp lại)

Khảo sát ở 3 hàm lượng trong khoảng khảo sát, mỗi hàm lượng tiến hành 3 lần, đánh giá kết quả theo RSD [8].

 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

Giới hạn phát hiện (LOD) là nồng độ thấp nhất của chất phân tích có thể xác định được về mặt định tính nhưng không nhất thiết phải định lượng được trong điều kiện thí nghiệm cụ thể. LOD được coi là nồng độ chất phân tích gây nên tín hiệu đáp ứng 3 lần so với đáp ứng của mẫu trắng.

Để xác định cần giảm dần lượng chất chuẩn đưa vào mẫu tóc trắng để được mức tín hiệu gấp 3 lần đáp ứng mẫu trắng, tại đó là LOD. LOQ được chấp nhận là xấp xỉ 3 lần LOD [8][32].

 Khảo sát hiệu suất chiết:

Để khảo sát hiệu suất chiết cần tạo mẫu nhiễm, tiến hành chiết và tạo dẫn xuất đồng thời tạo dẫn xuất với lượng cùng lượng chất chuẩn đem đi tạo mẫu nhiễm. Đo và so sánh kết quả sắc ký hai mẫu.

Một phần của tài liệu Xây dựng quy trình định lượng methamphetamin trong tóc bằng sắc ký khí khối phổ (Trang 27 - 28)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(51 trang)