m P (g/1g ẫu) 0,0471 0,0693 0,0922 0,0915 0,
3.4.5.4. So sánh sản phẩm CeO2 thu được từ ba quy trình
Bảng 3.9. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình 5, 6 và 7 Quy trình Chất oxi hóa Ce3+
thành Ce4+
Sản phẩm CeO2
Màu sắc Khối lượng (g) Hiệu suất (%)
5 Dung dịch HNO3 Đỏ gạch nhạt 1,0157 52,53 6 Dung dịch H2O2/HCl Trắng vàng nhạt 0,9109 47,11 7 Dung dịch (NH4)2S2O8/HNO3 Đỏ gạch nhạt 1,3019 67,33
Hình 3.13. Xeri đioxit thu được từ quy trình 5, 6 và 7
Quy trình 5 Quy trình 6 Quy trình 7
Trang 50
(Kết quả phổ được cung cấp bởi Trung tâm thiết bị khoa học và phân tích hóa lý – Viện
Khoa học Vật liệu Ứng dụng thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam)
Trang 51
(Kết quả phổ được cung cấp bởi Trung tâm thiết bị khoa học và phân tích hóa lý – Viện
Khoa học Vật liệu Ứng dụng thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam)
Hình 3.15. Phổ XRD của xeri đioxit thu được từ quy trình 7
Nhận xét
Khối lượng sản phẩm thu được tăng dần theo thứ tự chất oxi hóa: dung dịch H2O2/HCl < dung dịch HNO3 < dung dịch (NH4)2S2O8/HNO3.
Màu sắc sản phẩm thu được từ quy trình 6 (oxi hóa Ce3+ thành Ce4+ bằng dung dịch H2O2/HCl) có màu nhạt hơn so với sản phẩm thu được từ quy trình 5 (oxi hóa Ce3+
thành Ce4+ bằng dung dịch HNO3) và quy trình 7 (oxi hóa Ce3+ thành Ce4+ bằng dung dịch (NH4)2S2O8/HNO3).
Từ giản đồ phổ XRD, chúng tôi nhận thấy các peak của sản phẩm thu được từ quy trình 5, 6 và 7 phần lớn đều trùng với các peak chuẩn của CeO2. Tuy nhiên, trong phổ XRD của sản phẩm ở cả 3 quy trình đều có một peak tạp chất ở khoảng 25 – 30 độ. Và ở giản đồ
Trang 52
phổ XRD của sản phẩm thu được từ quy trình 6 và 7 còn có 2 peak chất khác ở 45,5 và 54 độ.
Do đó, có thể kết luận nếu sử dụng chất oxi hóa Ce3+
thành Ce4+ là dung dịch (NH4)2S2O8/HNO3 thì sẽ thu được xeri đioxit với hiệu suất cao nhất nhưng độ tinh khiết không bằng so với khi sử dụng chất oxi hóa Ce3+ thành Ce4+ là dung dịch HNO3. Xeri đioxit thu được khi sử dụng chất oxi hóa Ce3+
thành Ce4+ là dung dịch H2O2/HCl có màu ít sẫm nhất, tuy nhiên hiệu suất lại thấp và độ tinh khiết cũng tương đối không cao.
Khi sử dụng chất oxi hóa Ce3+
thành Ce4+ là dung dịch H2O2/HCl thì sẽ tiết kiệm hóa chất và thời gian hơn so với khi sử dụng 2 chất oxi hóa còn lại. Tuy nhiên, độ tinh khiết của sản phẩm sẽ không cao vì kết tủa ở dạng keo nhầy nên dễ xảy ra hiện tượng cộng kết. Đặc biệt là khi tăng pH kết tủa Ce4+
(Xem phụ lục 8, 9, 10).
Khi sử dụng chất oxi hóa Ce3+ thành Ce4+ là dung dịch HNO3 thì sẽ dễ hòa tan kết tủa Ce(OH)4 chuẩn bị cho giai đoạn chiết.
Khi sử dụng chất oxi hóa Ce3+
thành Ce4+ là dung dịch (NH4)2S2O8/HNO3 thì sẽ oxi hóa hiệu quả hơn, không cần phải lặp lại giai đoạn oxi hóa nhiều lần như 2 chất oxi hóa còn lại. Song kết tủa thu được sau giai đoạn oxi hóa và kết tủa bằng dung dịch NaOH lại tương đối khó hòa tan hơn.