m P (g/1g ẫu) 0,0471 0,0693 0,0922 0,0915 0,
3.4.3.2. Kết tủa loại tạp chất (Th4+
,…) ở pH = 3,5 và kết tủa Ce4+ở pH = 5,0 (quy trình 4)
Giai đoạn a, b tiến hành tương tự quy trình 2.
Giai đoạn c (kết tủa chọn lọc)
Kết tủa chọn lọc bằng dung dịch amoniac. Những hiđroxit của các khoáng khác kết tủa ở pH = 3,5.
Trang 44
Cho dung dịch BaCl2 0,1 M và dung dịch Na2SO4 0,1 M (tỷ lệ 1:1,25) vào dung dịch trên khuấy trong 2 giờ nhằm loại Ra.
Sau đó, hiđroxit của các nguyên tố đất hiếm được kết tủa ở pH = 11. Kết tủa hiđroxit của các nguyên tố đất hiếm được làm khô trong 1 giờ ở 100oC.
Giai đoạn d (hòa tan bằng axit nitric)
Hiđroxit của các nguyên tố đất hiếm được cho vào 70 ml dung dịch axit nitric (tỷ lệ dung dịch HNO3 đặc:nước là 4:3). Thu được dung dịch màu đỏ da cam.
Cho dung dịch NaOH 20 % vào dung dịch trên đến khoảng pH = 5,0 thu được kết tủa của xeri(IV) hiđroxit. Sau khi lọc, phần kết tủa được làm khô trong 1 giờ ở 100oC. Phần nước lọc được kết tủa ở pH = 11 và kết tủa được làm khô trong 1- 2 giờ ở 100oC. Xeri(IV) hiđroxit có màu vàng nhạt.
Lặp lại bước d ba lần nhằm thu được kết tủa xeri(IV) với lượng nhiều hơn.
Giai đoạn e, f, g, h tiến hành tương tự quy trình 2.
3.4.3.3. So sánh sản phẩm CeO2 thu được từ hai quy trình
Bảng 3.7. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình 2 và 4
Quy trình
pH Sản phẩm CeO2
Loại tạp chất (Th4+,…)
Kết tủa
Ce4+ Màu sắc Khối lượng (g)
Hiệu suất (%)
2 5,8 3,8 Đỏ gạch nhạt 1,1343 58,67
4 3,5 5,0 Đỏ gạch đậm 1,3543 70,04
Hình 3.9. Xeri đioxit thu được từ quy trình 2 và 4
Quy trình 2
Quy trình 4
Trang 45
(Kết quả phổ được cung cấp bởi Trung tâm thiết bị khoa học và phân tích hóa lý – Viện
Khoa học Vật liệu Ứng dụng thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam)
Hình 3.10. Phổ XRD của xeri đioxit thu được từ quy trình 4
Nhận xét
Màu sắc sản phẩm thu được trong quy trình 4 (kết tủa loại tạp chất (Th4+
,…) ở pH = 3,5 và kết tủa Ce4+ở pH = 5,0) sẫm hơn.
Khối lượng sản phẩm thu được từ quy trình 4 lớn hơn so với quy trình 2.
Từ giản đồ phổ XRD, chúng tôi nhận thấy các peak của sản phẩm thu được từ quy trình 2 và 4 đều trùng với các peak chuẩn của CeO2. Tuy nhiên, trong phổ XRD của sản phẩm quy trình 4 có các peak đường nền cao hơn và có 1 peak tạp với cường độ nhiễu xạ khá lớn ở giá trị 2𝜽 khoảng 27,5.
Do đó, có thể kết luận nếu giảm pH loại tạp chất và tăng pH kết tủa Ce4+
sẽ thu được khối lượng sản phẩm xeri đioxit lớn hơn. Nhưng chất lượng về mặt màu sắc và độ tinh khiết sẽ giảm tương đối.
Trang 46 3.4.4. Ảnh hưởng của việc rửa pha hữu cơ sau khi chiết