2.2.3.1. Điều kiện nhiễu xạ - Định luật Bragg
Hình 2.2. Nhiễu xạ tia X
Giả sử có một chùm tia X đơn sắc đến gặp tinh thể và phản xạ trên các mặt phẳng mạng. Để có sự giao thoa của các sóng phản xạ, các sóng này phải cùng pha, nghĩa là hiệu quang trình của chúng phải bằng một số nguyên lần bước sóng.
Hiệu quang trình của hai tia đến gặp hai mặt phẳng mạng có khoảng cách d là
2 .sind θ ∆ =
Đối với nhiều góc tới θ, giá trị Δ không phải bằng một nguyên lần bước sóng λ nên các tia X phản xạ có giao thoa giảm.
Khi ∆ =nλ thì các sóng phản xạ sẽ cùng pha và ta có sự giao thoa tăng. Như vậy ta sẽ thu được cường độ sóng phản xạ tăng mạnh khi góc tới θ thỏa mãn điều kiện:
2 .sind θ =nλ (1)
Với n là bậc phản xạ (n = 1, 2, 3…). Sự phản xạ bậc n thường được xem là được tạo thành từ các mặt (nh nk nl)
Trong thực nghiệm, người ta thường chọn bậc phản xạ bằng 1 nên (1) trở thành
2 .sind θ λ=
Ứng dụng chính của định luật Bragg là để xác định khoảng cách mạng d khi đã biết λ và góc tới θ tương ứng với vạch thu được.
Đây chính là nội dung định luật Bragg.
25
Giản đồ nhiễu xạ tia X là đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ các pic nhiễu xạ theo góc nhiễu xạ 2θ.
- Trục tung là cường độ pic nhiễu xạ - Trục hoành là giá trị 2θ
Đỉnh pic có thể ghi các chỉ số Miller (hkl) của mặt phẳng phản xạ hay khoảng cách d giữa các mặt phẳng đó.
Phía trên và dưới giản đồ thường có các thông tin về tên thiết bị, ngày ghi mẫu, người gởi mẫu, tên mẫu, chế độ ghi (đối âm cực, bước sóng…)
2.2.3.3. Nhận biết chất bằng giản đồ XRD
Sau khi thu được giản đồ XRD của mẫu nghiên cứu, ta có thể nhận biết thành phần hóa học và tên của mẫu đó bằng so sánh vị trí của các vạch nhiễu xạ của mẫu với một ngân hàng dữ liệu lớn của các giản đồ XRD được gọi là The Powder Diffraction File (PDF) Database.
Trong phần thực nghiệm, các giản đồ XRD được đo tại Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam (số 1, Mạc Đĩnh Chi, phường Bến Nghé, quận 1, TP. HCM)
2.2.4. Phương pháp chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM- Scanning electrons microscope) [3]
Kính hiển vi điện tử quét SEM là một phương pháp phân tích cấu trúc chất rắn được sử dụng rộng rãi. Tuy ra đời sau kính hiển vi điện tử truyền TEM, nhưng SEM vẫn được ưa chuộng hơn do dễ sử dụng, chụp ảnh đẹp, giá thành thấp và dễ chuẩn bị mẫu.
SEM hoạt động trên nguyên tắc dùng một chùm điện tử hẹp chiếu quét trên bề mặt mẫu, điện tử sẽ tương tác với bề mặt mẫu đo và phát ra các bức xạ thứ cấp (điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược…), gọi chung là các tín hiệu. Việc thu các tín hiệu này sẽ cho được hình ảnh vi cấu trúc tại bề mặt mẫu.
Ảnh xem trong tài liệu được đo ở phòng thí nghiệm Công nghệ Nano, Trung tâm nghiên cứu triển khai – khu Công nghệ Cao TP.HCM (Lô I3, đường N2, Khu công nghệ cao, quận 9, TP.HCM).