Hình 3.11. Sự biến đổi của MB trên các mẫu bạc vanađat tổng hợp ở các
Hình 3.12. Sự bến đổi của MB trên các mẫu bạc vanađat tổng hợp tại các
giá trị pH khác nhau (S2: pH = 7, S3: pH = 6 và S4: pH = 9) theo thời gian và tỷ lệ C/C0
Hình 3.13. Sự biến đổi của MB trên các mẫu bạc vanađat tổng hợp ở các tỷ
lệ nguyên tử Ag/V khác nhau (S2: Ag/V 1:1, S5: Ag/V 2:1 và S6: Ag/V 3:1) theo thời gian và tỷ lệ C/C
Hình 3.14. Sự biến đổi của MB trên nano TiO2 và mẫu S6 theo thời gian và tỷ lệ C/C0
- Hình 3.11 cho thấy sự biến đổi MB trên các mẫu bạc vanađat tổng hợp tại các điều kiện khác nhau như một hàm của C/C0 trên thời gian phản ứng. Nhận thấy, các mẫu tổng hợp khi tăng thời gian tiến hành xử lý thủy nhiệt từ 0,5h đến 6h đã không tăng cường độ chuyển đổi MB nhưng khả năng hấp thụ MB lại cao hơn.
- Tương tự hình 3.12 trình bày sự biến đổi MB trên mẫu bạc vanađat tổng hợp tại các giá trị pH khác nhau như một hàm của C/C0 trên thời gian phản ứng. Từ hình 3.12, có thể thấy rằng trong số các bạc vanađat được tổng hợp ở các pH khác nhau (S2, S3, S4) thì với mẫu S2 (pH = 7) cho thấy sự chuyển đổi cao nhất. Ví dụ sau thời gian phản ứng 180 phút, việc chuyển đổi của mẫu S2 đạt giá trị 95% trong khi mẫu S3, S4 chỉ đạt chuyển đổi lần lượt tương ứng là 23% và 34%. Từ kết quả chụp nhiễu xạ tia X ở trên thấy mẫu S2 chủ yếu là hỗn hợp (β-AgVO3, α-Ag3VO4), trong khi các mẫu S3 và S4 cho thấy β-AgVO3 và Ag4V2O7 lại chiếm ưu thế. Từ kết quả này có thể kết luận rằng α-Ag3VO4 là thành phần có tính hoạt động nhất.
- Hình 3.13 cho biết sự biến đổi của MB trên mẫu bạc vanađat tổng hợp theo tỷ lệ nguyên tử Ag/V khác nhau là một hàm của C/C0 trên thời gian phản ứng. Từ hình vẽ ta thấy rằng trong số các mẫu bạc vanađat tổng hợp như Ag/V là 1:1 (S2), 2:1 (S5) và 3:1 (S6) thì mẫu S6 (tỷ lệ Ag/V là 3:1) cho thấy sự chuyển đổi cao nhất. Như vậy, sau 180 phút phản ứng, việc chuyển đổi MB đạt 96%. Xét hình 3.14 nhận thấy mẫu S6 có độ chuyển hóa cao hơn hẳn so với nano TiO2. Từ kết quả chụp nhiễu xạ tia X ở trên cho thấy mẫu S6 chứa hỗn hợp β-AgVO3, α-Ag3VO4 và Ag4V2O7
nhưng α-Ag3VO4 là thành phần chiếm ưu thế.
Từ các kết quả trên nhận thấy α-Ag3VO4 là thành phần có tính hoạt động quang hóa nhất.
KẾT LUẬN
Trong phạm vi nghiên cứu của khóa luận tôi đã tiến hành tổng hợp, xác định các đặc trưng và tính chất quang của xúc tác quang hóa mới không trên cơ sở nano TiO2. Qúa trình tổng hợp được thực hiện ở điều kiện tối ưu, các kết quả thu được sau quá trình tiến hành thực nghiệm:
1. Đã tổng hợp thành công xúc tác nano Ag3PO4 và bạc vanađat bằng phương pháp kết tủa và thủy nhiệt có hỗ trợ siêu âm, vi sóng sử dụng các chất tiền thân của bạc và vanađat như AgNO3, NH4VO3 và axit H3PO4.
2. Bạc photphat có dạng hình cầu, kích thước cỡ 10nm (theo kết quả SEM, TEM). Bạc vanađat thu được có hình dạng thanh nano có đường kính 50 – 200 nm và có chiều dài khoảng vài micromet. Các bạc vanađat thu được bao gồm một hỗn hợp (β-AgVO3, α-Ag3VO4 và Ag4V2O7) là chủ yếu và phụ thuộc rất nhiều vào điều kiện thực hiện, giá trị pH, tỷ lệ nguyên tử Ag/V.
3. So với xúc tác quang hóa truyền thống nano TiO2 thì xúc tác mới không trên cơ sở nano TiO2 (bạc photphat và bạc vanađat có hoạt tính quang hóa trong phản ứng với Methylen Blue (MB) cao hơn hẳn trong vùng ánh sáng nhìn thấy.
4. Từ các kết quả trên nhận thấy α-Ag3VO4 là pha có khả năng quang hóa tốt nhất.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Anh
[1] M.A. Radzig, V.A. Nadtochenko, O.A. Koksharova, J. Kiwi, V.A. Lipasova, L.A. Khmel, Antibacterial effects of silver nanoparticles on gram – negative bacteria: Influence on the growth and biofilms formation, mechanisms of action, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 102, (2013), pp. 300 – 306.
[2] Ashutosh Kuar, Alok K. Pandey, Shashi S. Singh, Rishi Shanker, Alok Dhawan, Engineered ZnO and TiO2 nanoparticles induce oxidative stress and DNA damage leading to reduced viability of Escherichia coli, Free Radical Biology & Medicine, 51, (2011), pp. 1872 – 1881.
[3] Jenifer M.L Bell, Jim C. Philp, Maria S. Kuynkina, Irena B. Ivshina, Sandra A. Dunbar, Colin J. Cunningham, Peter Aderson, Methods eveluating vanadium tolerance in bacteria isolated from crude oil contaminated land, Journal of Microbiological Methods, 58, (2004), pp. 87 – 100.
[4] Raphael D. Holtz, MSca, Bruna A. Lima, MScb, Antônio G. Souza Filho, PhDc, Marcelo Brocchi, PhDb, Oswaldo L. Alves, PhDa,
Nanostructured silver vanadate as a promising antibacterial additive to water – based paints, Nanomedicine: Nanotechnology, Biology, and Medicine, 8, (2012), pp. 935 – 940.
[5] A. Martínez-Abad, G. Sánchez, J.M. Lagaron, M.J. Ocio, On the different growth conditions affecting sivel antimicrobial efficacy on Listeria monocytogenes and Salmonella enterica, International Journal of Food Microbiology, 158, (2012), pp. 147 – 154.
[6] Jia Ren, Wenzhong Wang, Meng Shang, Songmei Sun, LingZhang, Jiang Chang, Photocatalytic activity of sivel vanadate with one – dimesional
structure under fluorescent light, Journal of Hazardous Materials, 183, (2010), pp. 950 – 953.
[7] C. Belver, C. Adán, S. García – Rodríguez – García, Photocatalytic Behaviour of Sivel Vanadate: Microemulsion Synthesis and Post Reaction Characterization, Chemical Engineering Journal, (November 2012).
[8] Van Hoa Nguyen, Byung – Keul Kim, Youl – Lae Jo, Jae – Jin Shim,
Preparation and antibacterial activity of sivel nanoparticles – decorated graphene composites, The Journal of Supercritical Fluids, 72, (2012), pp. 28 – 35.
[9] Mahendra Rai, Alka Yadav, Aniket Gade, Silver nanoparticles as a new generation of antimicrobials, Biotechnology Advances, 27, (2009), pp. 76 – 83.
[10] Sudheer Khan, Amitava Mukherjee, Natarajan Chandrasekaran, Silver nanoparticles tolerant bacteria from sewage environment, Journal of environmental sciences, 23(2), (2011), pp. 346 – 352.
[11] Jayesh P. Ruparelia, Arup Kumar Chatterjee, Siddhartha P. Duttagupta, Suparna Mukherji, Strain specificity in antimicrobial activity of silver and copper nanoparticles, Acta Biomaterialia, 4, (2008), pp. 707 – 716.
[12] Maribel Guzman, PhDa, *, Jean Dille, PhDb, Stéphane Godet, PhDb,
Synthesis and antibacterial activity of silver nanoparticles against gram – positive and gram – negative bacteria, Nanomedicine: Nanotechnology, Biology, and Medicine, 8, (2012), pp. 37 – 45.