Hình 3.1. Giản đồ XRD của Ag3PO4
Từ phổ XRD (hình 3.1) của nano Ag3PO4 cho thấy nhiễu xạ với cường độ cao, nhọn nhất ở góc 2 = 33,50 tương ứng với mặt phản xạ (210) cho thấy độ sắc nhọn của tinh thể với cấu trúc lập phương được quan sát trên kích cỡ cực nhỏ.
Quan sát các kết quả chụp XRD của mẫu bạc vanađat đã tổng hợp được ở các điều kiện khác nhau, giá trị pH và tỷ lệ nguyên tử Ag/V ở các hình 3.2 và hình 3.3 nhận thấy:
- Đỉnh đặc trưng được chú thích cho thấy sự xuất hiện của các pic đặc trưng của các thể tiêu chuẩn của β-AgVO3 đơn tà (JCPDS No 29- 1154), α-Ag3VO4 đơn tà (JCPDS No 43-0542), dạng Ag4V2O7 thoi (JCPDS No 77-0097).
- Trong hình 3.2 ta thấy mẫu S1 (xử lý thủy nhiệt ở 140oC trong 6h và pH bằng 7) nhận thấy pic đặc trưng xuất hiện là của β-AgVO3, α- Ag3VO4 và Ag4V2O7 nhưng đỉnh pic cao nhất là của Ag4V2O7 nên trong mẫu S1 thì Ag4V2O7 là thành phần chiếm ưu thế.
- Trong hình 3.3, ta thấy mẫu S2 (xử lý thủy nhiệt với sự hỗ trợ của vi sóng ở 120oC trong 30 phút) thì xuất hiện các đỉnh pic cao, nhọn là các pic đặc trưng của hỗn hợp β-AgVO3, α-Ag3VO4 nhưng pha β-AgVO3 là chiếm ưu thế.
- Mặt khác, giá trị pH của gel tổng hợp cũng ảnh hưởng mạnh mẽ đến sự hình thành của pha bạc vanađat. Như trong trường hợp của mẫu S3 (pH = 6) thì pha hình thành chủ yếu là β-AgVO3. Trong khi ở mẫu S4 (pH thực hiện là 9) thì pha chủ yếu lại là Ag4V2O7.
- Tỷ lệ nguyên tử Ag/V của gel tổng hợp cũng ảnh hưởng đến sự hình thành pha của các mẫu bạc vanađat. Như có thể thấy trong hình 3.2 các mẫu S5, S6 cùng được thực hiện ở pH bằng 7 nhưng khác nhau về thành phần nguyên tử Ag/V thì ở mẫu S6 (tỷ lệ Ag/V là 3:1) thì xuất hiện các đỉnh pic cao, nhọn đặc trưng của hỗn hợp các pha: β-AgVO3, α- Ag3VO4 và Ag4V2O7 nhưng pha α – Ag3VO4 chiếm ưu thế. Tuy nhiên ở mẫu S5 (tỷ lệ Ag/V là 3:2) thì pha chủ yếu được hình thành lại là AgVO3