Thiết kế và phân tích số liệu thí nghiệm bằng phương pháp Quy hoạch thực nghiệm, tối
ưu hóa thí nghiệm bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất, có sự trợ giúp của phần mềm Microsoft Excel (Microsoft Corporation, US)[7], [10].
Dùng phương pháp quy hoạch thực nghiệm yếu tố toàn phần và tối ưu hóa bằng phương pháp đường dốc nhất[10].
Hoạch định thí nghiệm cho phép biến đổi đồng thời mọi yếu tố và thu được ước lượng định lượng các hiệu ứng cơ bản và hiệu ứng tương tác. Những hiệu ứng quan tâm được xác định với sai số nhỏ hơn so với các phương pháp nghiên cứu cổ điển, tăng hiệu quả thục nghiệm và giảm được số lượng lớn các thí nghiệm.
Sau khi lập được mô hình toán học, tiến hành tối ưu hóa thực nghiệm bằng phương pháp Box-Willson để tìm điều kiện tối ưu.
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ TỐI ƯU CỦA QUY TRÌNH
3.1.1 Kết quả thực nghiệm xác định chế độ chần
Tiến hành lấy 4 mẫu thí nghiệm, 1 mẫu 200g cải bó xôi tươi chần trong nước nóng khoảng 70-80 °C với thời gian chần khác nhau: mẫu 1 đối chứng, mẫu 2: 30 s, mẫu 3: 1 phút, mẫu 4: 1 phút 30 s, mẫu 5: 2 phút (Hình 3.1).
Cải bó sôi chần trong thời gian 30 giây Cải bó sôi chần trong thời gian 1 phút
Cải bó sôi chần trong thời gian 1,5 phút Cải bó sôi chần trong thời gian 2 phút
Nhận xét:
Về mùi: qua đánh giá cảm quan cho thấy sản phẩm hầu như ít biến đổi về mùi khi
thay đổi thời gian chần từ 30s-2 phút.
Về màu sắc: Thời gian chần ảnh hưởng khá lớn đến màu sắc của sản phẩm. Cụ thể
với thời gian chần cải bó xôi 30s thì cho sản phẩm cải bó xôi có màu xanh tươi, màu đẹp và giữ được màu xanh của rau cho màu đẹp nhất, ở mẫu chần ở 1 phút; 1,30 phut và 2 phut màu cảu sản phẩm đậm bị biến đổi mạnh, sản phẩm kém hài hòa.
Về vị: các mẫu cải bó xôi chần với thời gian khác nhau và sấy khô cùng điều kiện
lại có sự khác biệt về vị. Cụ thể mẫu không chần và mẫu chần 30s cho mùi vị giống của sản phầm đặc trung và hài hòa nhất so với các mẫu sản phẩm cải chần ở nhiệt độ dài hơn. Điều này có thể thấy nếu chần cải bó xôi ở thời gian dài hơn một số chần tự nhiên có trong cải bị biến đổi do nhiệt củng có thể do chất này nhạy cảm với nhiệt trong thời gian dài và thoát ra với nước chần.
Qua nghiên cứu tài liệu và tham khảo thì em thấy rau chần ở vùng nhiệt độ 70-80 °C giữ được màu sắc các hợp chất vitamin và khoáng chất tốt nhất. Và qua khảo sát thì em thấy thời gian ở 30s và 1 phút không có sự khác biệt lớn, do đó em chọn chần ở thời gian 30s để tiết kiệm thời gian và chi phí hơn.
3.1.2 Xác định độ ẩm ban đầu của nguyên liệu
Xác định độ ẩm của nguyên liệu tươi bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 100 °C -105 °C.
Bảng 3.1: Kết quả xác định độ ẩm của cải bó xôi
Mẫu Độ ẩm
Cải bó xôi tươi 93,0 ± 0,1
3.2 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Ở CÁC CHẾ ĐỘ SẤY KHÁC NHAU
3.2.1 Mẫu chần
Cứ 1 giờ đem ra cân một lần để xác định khối lượng của sản phẩm sấy từ đó tính được độ ẩm còn lại trong sản phẩn theo công thức thực nghiệm. Quá trình sấy diễn ra cho đến khi hàm ẩm trong sản phẩm còn lại 10-13% thì dừng lại.
Tốc độ bay hơi trung bình, điểm cảm quan và hàm lượng vitamin C là hàm mục tiêu theo dõi. Lý do chọn vitamin C làm hàm mục tiêu để tối ưu hóa quá trình sấy cài bó xôi (chần và không chần) là do vitamin C rất nhạy cảm với nhiệt nên nó dễ bị biến đổi trong quá trình sấy. Vitamin C là một trong những thành phần quan trọng trong cải bó xôi và mục tiêu của quá trình sấy là duy trì hàm lượng vitamin C càng cao càng tốt, hạn chế đến mức thấp nhất sự biến đổi thành phần này. Kết quả thu được ở các thí nghiệm nghiên cứu khác nhau được thể hiện trên bảng 3.2.
Bảng 3.2: Kết quả sau khi sấy mẫu rau chần N Nhiệt độ (°C) Vận tốc gió (m/s) Khoảng cách bức xạ (cm) Tốc độ bay hơi trung bình(g/h) Vitamin C (mg/100g) Điểm cảm quan 1 50 2,5 45 18,50 15,82 17,26 2 40 2,5 45 18,37 16,54 15,22 3 50 1,0 45 18,45 15,70 17,30 4 40 1,0 45 18,31 16,93 15,68 5 50 2,5 35 18,45 16,04 17,22 6 40 2,5 35 15,50 16,20 16,10 7 50 1,0 35 18,29 15,69 17,23 8 40 1,0 35 11.46 16,66 15,68 9 45 1,75 40 13,15 15,64 16,24 10 45 1,75 40 13,25 15,55 16,38 11 45 1,75 40 13,21 15,62 16,35 12 52 1,75 40 16,76 15,06 16,13 13 38 1,75 40 12,27 16,02 16,24 14 45 2,6 40 15,31 16,15 17,04 15 45 0,90 40 14,14 13,24 17,35 16 45 1,75 47 15,44 16,01 16,24 17 45 1,75 32 13,17 15,97 16,57 3.2.2 Mẫu không chần
Tương tự với mẫu cải bó xôi chần, kết quả phân tích tốc độ bay hơi trung bình, chất lượng cảm quan và hàm lượnh vitamin C của cải bó xôi ở các chế độ sấy khác nhau được thể hiện trên bảng 3.3.
Bảng 3.3: Kết quả mẫu rau cải sấy không chần N độ (°C) Nhiệt gió (m/s) Vận tốc Khoảng cách bức xạ (cm) Tốc độ bay hơi trung bình(g/h) Vitamin C (mg/100g) Điểm cảm quan 1 50 2,50 45 16,75 15,54 17,28 2 40 2,50 45 15,34 15,64 16,34 3 50 1,00 45 15,16 15,76 17,35 4 40 1,00 45 14,19 16,90 16,78 5 50 2,50 35 18,42 16,45 17,45 6 40 2,50 35 13,52 16,00 16,18 7 50 1,00 35 15,33 14,89 16,89 8 40 1,00 35 11,52 17,50 15,79 9 45 1,75 40 13,24 17,34 16,25 10 45 1,75 40 13,25 16,75 16,35 11 45 1,75 40 13,21 16,43 16,71 12 52 1,75 40 15,37 16,66 17,25 13 38 1,75 40 11,51 14,54 15,35 14 45 2,60 40 15,38 16,23 16,34 15 45 0,90 40 13,14 13,30 16,79 16 45 1,75 47 13,11 16,87 16,71 17 45 1,75 32 15,39 16,25 16,13 Nhận xét: Qua bảng 3.2 và 3.3 ta thấy: Ta xét khi cùng vận tốc gió v = 1 m/s
Khi nhiệt độ sấy tăng dần ( từ 38 – 50 °C) thì khối lương và độ ẩm trong nguyên liệu giảm dần do đó rút ngắn được thời gian sấy, tốc độ bay hơi trung bình tăng do nhiệt độ sấy cao thì sự chênh lệch áp suất bay hơi trên bề mặt nguyên liệu và áp suất riêng phần của hơi nước trong không khí lớn nên lượng ẩm thoát ra lớn. Hàm lượng vitamin C càng giảm do vitamin C rất nhạy cảm với nghiệt độ, nhiệt đô càng cao thì
hàm lượng vitamn C mất càng nhiều nhưng giảm đến mức có thể nếu nhiệt độ quá thấp thì thời gian sấy kéo dài do đó hàm lượng vitamin C cũng giảm theo. Điểm cảm quan tăng do ở nhiệt độ 50 °C thời gian sấy nhanh nên màu sắc ít bị biến đổi về trạng thái không bị queo, ở 38°C và 40 °C thời gian sấy sẽ dài do đó cấu trúc sẽ bị co cứng, lá sẽ bị co lại.
Khi khoảng cách bức xạ tăng thì tốc độ bay hơi trung bình giảm do vật liệu sấy ở xa nguồn nhiệt nên khả năng nhận được nhiệt kém tốc độ nước thoát ra kém, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan giảm
Vận tốc gió v = 1,75 m/s
Khi sấy ở nhiệt độ 45°C và 50 °C hàm ẩm của nguyên liệu giảm nhanh, tốc độ bay hơi trung bình tăng do thời gian sấy ngắn. Hàm lượng vitamin C giảm và điểm cảm quan tăng. Ở nhiệt độ 38°C và 40 °C tốc độ bay hơi chậm nhưng nhanh hơn so với khi sấy ở tốc độ gió 1 m/s.
Khi khoảng cách từ nguồn bức xạ đến giá sấy tăng thì tốc độ bay hơi trung bình giảm do vật liệu sấy ở xa nguồn nghiệt nên tốc độ bay hơi sẽ giảm, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan tăng.
Vận tốc gió v = 2,5m/s
Sự biến đổi cũng tuân theo các gia đoạn sấy và tốc độ bay tăng khi nhiệt độ tăng, hàm lượng vitamin C tăng do tốc độ gió lớn sẽ làm nhiệt độ giảm đi phần nào, do đó hàm lượng vitamin C lớn hơn so với tốc độ gió 1 m/s và 1,75 m/s. Ngược lại nếu khoảng cách bức xạ hồng ngoại đến giá sấy tăng thì tốc độ bay hơi trung bình giảm, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan sẽ tăng.
Sấy ở nhiệt độ 50 °C:
Khi vận tốc gió tăng thì tốc độ bay hơi trung bình tăng , hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan giảm. Khi khoảng cách bức xạ hồng ngoại đến giá sấy tăng thì tốc độ bay hơi trung bình, hàm lượng vitamin C, điểm cảm quan điều giảm.
Khi vận tốc gió tăng thì tốc độ bay hơi trung bình và hàm lượng vitamin C tăng, điểm cảm quan giảm. Khi khoảng cách bức xạ tăng thì tốc độ bay hơi giảm, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan tăng
Ở nhiệt độ 40 °C:
Khi tốc độ gió tăng tốc độ bay hơi trung bình tăng, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan giảm. Khi khoảng cách bức xạ tăng, tốc độ bay hơi trung bình, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan điều giảm.
Khoảng cách 45cm: Khi nhiệt độ tăng vận tốc gió tăng thì tốc độ bay hơi trung bình và điểm cảm quan tăng, hàm lượng vitamin C tăng .
Khoảng cách 40cm: Khi nhiệt độ tăng, vận tốc gió tăng thì tốc độ bay hơi càng nhanh, hàm lượng vitamin C và điểm cảm quan điều tăng.
Khoảng cách 35cm: Khi nhiệt độ tăng thì đó độ bay hơi trung bình và điểm cảm quan tăng, hàm lượng vitamin C giảm. Khi tốc độ gió tăng thì tốc độ bay hơi và điểm cảm quan giảm, hàm lượng vitamin C tăng lên
So sánh mẫu chần và mẫu không chần
Xét 2 bảng 3.2 và 3.3 ta thấy:
- Mẫu chần có tốc độ sấy nhanh hơn mẫu không chần hay thời gian sấy nhanh hơn mẫu không chần. cụ thể ở cùng thí nghiệm 1 nhưng ở mẫu không chần có tốc độ sấy là 16,75 g/h còn ở mẫu chần tốc độ sấy đạt 18,50 g/h. Thí nghiệm 2, tốc độ sấy mẫu chần đạt 15,34 g/h nhưng tốc độ sấy mẫu không chần thấp hơn 18,37 g/h.
- Mẫu chần thất thoát hàm lượng vitamin C nhiều hơn mẫu không chần, do rau sau khi chần thất thoát 40% - 45% hàm lượng vitamin C.
- Mẫu chần có điểm chất lượng cảm quan về màu sắc thấp hơn mẫu không chần vì trong quá trình làm khô màu sắc, mùi vị của sản phẩm bị biến đổi so với nguyên liệu ban đàu. Nguyên nhân chính là do mẫu chần mất nước nhanh hơn mẫu không chần làm nồng độ sắc tố trên một đơn vị thể tích tăng lên dẫn đến sản phẩm có màu sẫm hơn. Đồng thời nếu chế độ sấy không hợp lý như nhiệt độ cao, lipit bị ôxy hóa làm sản phẩm có màu sẫm.
3.3 TỐI ƯU HÓA KHẢ NĂNG TÁCH ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM
3.3.1 Các thông số kỹ thuật
Cải bó xôi được sấy trên máy sấy lạnh kết hợp với bức xạ hồng ngoại cùng với việc thay đổi 3 yếu tố: Nhiệt độ Z1 (°C), vận tốc của không khí Z2 (m/s), khoảng cách từ nguồn bức xạ đến bề mặt giá sấy Z3 (cm). Hàm mục tiêu đạt được là làm sao cho cường độ bay hơi trung bình là cao nhất Y1 và hàm lượng vitamin C là cao nhất Y2 .
3.3.2 Các mức thí nghiệm
Để thực hiện quy hoạch thực nghiệm toàn phần, tôi bố trí thí nghiệm thay đổi đồng thời ba yếu tố, mỗi yếu tố được tiến hành ở hai mức: Mức trên và mức dưới.
Ngoài ra, để tiến hành thí nghiệm ở tâm phương án, các yếu tố còn có mức cơ sở. Các mức thí nghiệm được thể hiện ở bảng 3.4.
Bảng 3.4: Các mức thí nghiệm
Mức thí nghiệm các
yếu tố Mức trên Mức cơ sở Mức dưới
Khoảng biến thiên
Z1 (oC) 50,00 45,00 40,00 5,00
Z2 (m/s) 2,50 1,75 1,50 0,25
Z3 (cm) 45,00 40,00 35,00 5,00
3.3.3 Mẫu cải bó xôi chần
3.3.3.1 Ma trận quy hoạch trực giao cấp II
Số thí nghiệm của quy hoạch trực giao cấp hai là: N = 2k + 2k + no = 17 thí nghiệm.
Từ hệ tọa độ Z1, Z2, Z3 chuyển sang hệ tọa độ mới thứ nguyên X1, X2, X3 theo công thức:
Xi = Zi - Z°i
ΔZi , ∀i=1- k
Kết quả thực nghiệm theo ma trận quy hoạch thực nghiệm được thể hiện ở bảng 3.5
Bảng 3.5: Ma trận quy hoạch thực nghiệm và kết quả sấy cải bó xôi bằng máy sấy hồng ngoại kết hợp sấy lạnh theo phương pháp quy hoạch trực giao cấp hai cho mẫu chần N Xo X1 X2 X3 Z1 Z2 Z3 Y1 1 + + + + 50 2,50 45 20,34 2 + - + + 40 2,50 45 18,58 3 + + - + 50 1,00 45 18,46 4 + - - + 40 1,00 45 18,33 5 + + + - 50 2,50 35 18,46 6 + - + - 40 2,50 35 15,50 7 + + - - 50 1,00 35 18,30 8 + - - - 40 1,00 35 13,17 9 + 0 0 0 45 1,75 40 13,11 10 + 0 0 0 45 1,75 40 13,24 11 + 0 0 0 45 1,75 40 13,32 12 + 1,35 0 0 52 1,75 40 18,25 13 + -1,35 0 0 38 1,75 40 11,52 14 + 0 1,35 0 45 2,60 40 18,39 15 + 0 -1,35 0 45 0,90 40 15,41 16 + 0 0 1,35 45 1,75 47 15,32 17 + 0 0 -1,35 45 1,75 32 15,36
Thiết lập phương trình hồi quy
bo = ∑ Yi N i=1 N , bj = ∑Ni=1XjiYi N , bjl = ∑Ni=1(XjiXli )Yi ∑Ni=1(XjiXli)
Từ số liệu thực nghiệm ở bảng, tính toán theo công thức trên hoặc sử dụng phần mềm MS – Excel ta có hệ số của phương trình hồi quy được thể hiện ở bảng 3.8.
Kiểm định ý nghĩa của hệ số của phương trình hồi quy
Để kiểm định ý nghĩa các hệ số của phương trình hồi quy và sự tương thích của phương trình hồi quy ta phải tìm được phương sai tái hiện S2th. Để làm được điều này, ta cần xét đến kết quả thí nghiệm ở tâm phương án.
Bảng 3.6: Thí nghiệm ở tâm phương n
TN Z1 (oC) Z2 (m/s) Z3 (cm)
9, 10,11 45,00 1,75 40,00
Bảng 3.7: Kết quả thí nghiệm ở tâm phương n mẫu chần
TN Yu0 Y̅̅̅̅u0 (Yu0 − Y̅̅̅̅u0)2 9 13,11 13,22 0,013 10 13,24 0,0003 11 13,32 0,009
Phương sai tái hiện được tính bằng công thức:
Sth2= 1
no∑3(Yu0 -Y̅̅̅̅u0)2
1
Từ công thức trên ta tính được S2th = 0,011 và Sth = 0,106 Phương sai S2bj của các hệ số bj được tính theo công thức:
Sboj2 = Sth 2 N , Sbj 2 = Sth 2 ∑Ni=1Xji2 , Sbil 2 = Sth 2 ∑Ni=1(XjXl )i2
Kiểm định ý nghĩa của các hệ số hồi quy theo tiêu chuẩn Student.
ti = |bi|
Sbi
Từ các công thức trên, ta tính được các trị số Student ở bảng 3.8
Bảng 3.8: Kết quả tính hệ số hồi quy và tiêu chuẩn Student
b0 b1 b2 b3 b12 b13 b23 b1' b2' b3' 16,17 1,12 0,51 0,60 -0,03 -0,36 -0,02 -0,60 -1,21 -1,12 sb0 sb1 sb2 sb3 sb12 sb13 sb23 sb1' sb2' sb3' 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 tb0 tb1 tb2 tb3 tb12 tb13 tb23 tb1' tb2' tb3' 622,26 43,15 19,58 23,15 1,23 14,04 0,81 23,15 46,69 43,11
So sánh tbj vừa tìm được với tα(f) tra trong bảng phân vị phân bố Student.
Với mức ý nghĩa α= 0.05 và bậc tự do no – 1 = 3 – 1 = 2, ta được t0.05(2) = 2.92 Sau khi so sánh ta thấy tb0, tb1, tb2, tb3, tb13 , tb1', tb2', tb3' > t0,05(2) = 2.92.
Vậy có hệ số tb12, tb23 không có ý nghĩa
Như vậy, với xác suất tin cậy 95% thì các hệ số của phương trình hồi quy b0, b1, b2,