Nhiễu xạ tia X là một phương pháp dùng để nghiên cứu cấu trúc, xác định thành phần pha tinh thể và ước lượng kích thước hạt trung bình của sản phẩm.
Khi tia X chiếu vào một mẫu bột, các lớp tinh thể của mẫu hoạt động giống như những tấm gương phản xạ chùm tia X. Các tia phản xạ từ mặt phẳng nút của tinh thể sẽ giao thoa với nhau khi hiệu số đường đi của các tia là số nguyên lần bước sóng. Điều này thể hiện trong phương trình Bragg:
2dhkl sinθ = nλ
Trong đó:
: Bước sóng tia X ( A˚)
n: Bậc phản xạ (n là số nguyên dương)
: Góc hợp bởi tia tới và mặt phẳng mạng tinh thể
dhkl : Khoảng cách giữa hai mặt phẳng liên tiếp của họ mặt (hkl)
Tia tới Tia phản xạ
34
Kích thước cỡ nanomet của tinh thể có ảnh hưởng đáng kể đến độ rộng vạch nhiễu xạ. Khi kích thước hạt giảm, các vạch nhiễu xạ quan sát được mở rộng so với các vạch tương ứng trong vật liệu khối. Kích thước hạt có thể được đánh giá từ độ rộng của vạch nhiễu xạ tương ứng với mặt phẳng phản xạ từ công thức Debye- Scherrer:
Công thức Debye -Scherrer: d = Trong đó:
d: kích thước tinh thể trung bình (nm)
K: hệ số bán thực nghiệm ( K=0,8 – 1,3) và thường chọn K = 0,9 λ : bước sóng của tia X đơn sắc (nm)
2θ : góc nhiễu xạ của vạch nhiễu xạ cực đại (độ) B : độ rộng nửa chiều cao vạch nhiễu xạ cực đại (rad)
B = FWHM.
180
(rad)
Thực nghiệm: Giản đồ XRD đựơc ghi trên máy D8 – Advance 5005 – tại Khoa
Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN. Điều kiện nghi: bức xạ kα
của anot Cu (1,5406 Å), nhiệt độ 25oC, góc quét 2θ tương ứng với mỗi chất, tốc độ
quét 0,02o/s.