Chế độ nung trấu ảnh hưởng rất lớn đến cấu trúc của SiO2. Vì vậy, các yếu tố ảnh hưởng liên quan đến chế độ nung sẽ lần lượt được khảo sát để tìm ra chế độ nung thích hợp.
55 3.1.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Trấu sau khi xử lý axit được cho vào cốc nung và tiến hành nung trong lò nung trong thời gian 2 giờ, tốc độ gia nhiệt 10oC/phút. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung trấu sau khi xử lý axit được trình bày trong bảng 6 và hình 16.
Bảng 6. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hàm lượng SiO2 trong trấu
Nhiệt độ nung, oC Hàm lượng SiO2, %
550 94,28
600 96,76
650 97,08
700 97,12
750 97,15
Hình 16. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hàm lượng SiO2 trong trấu
Nhìn vào đồ thị hình 16 ta thấy khi nhiệt độ nung dưới 600oC, hàm lượng SiO2 trong tro thấp, các chất khác vẫn chưa cháy hết hoàn toàn nên tro có màu hơi xỉn đen. Ở nhiệt độ từ 600oC trở lên, các chất khác đã gần như cháy hết, tro đã chuyển sang màu trắng, hàm lượng SiO2 cũng tăng lên. Khi nhiệt độ đạt 650oC, hàm lượng SiO2 trong tro đạt trên 97%. Khi tăng nhiệt độ nung lên 700oC, hàm lượng
56
SiO2 tăng lên không đáng kể, chứng tỏ quá trình nung đã diễn ra khá triệt để. Như vậy, nhiệt độ nung trấu thích hợp là 650oC. Nhiệt độ này hoàn toàn phù hợp với kết quả nghiên cứu chế độ nhiệt của vỏ trấu đã được trình bày ở phần trên.
3.1.2.2. Ảnh hưởng của thời gian nung
Ảnh hưởng của thời gian nung trấu sau khi xử lý axit được trình bày trong bảng 7 và hình 17. Nếu thời gian nung ngắn, quá trình nung xảy ra không hoàn toàn, thời gian nung quá lâu lại không cần thiết, gây lãng phí năng lượng và thời gian.
Bảng 7. Ảnh hưởng của thời gian nung đến hàm lượng SiO2 trong trấu
Thời gian nung, h Hàm lượng SiO2, %
2 96,72
2,5 97,85
3 98,78
4 98,86
Hình 17. Ảnh hưởng của thời gian nung đến hàm lượng SiO2 trong trấu
Nhìn vào đồ thị hình 17 ta thấy khi thời gian nung trấu từ 2 đến 3 giờ thì hàm lượng SiO2 tăng lên và đối với mẫu nung 2 giờ và 2,5 giờ, bề mặt trên của tro thu
57
được đã có màu trắng, tuy nhiên, các lớp tro bên dưới vẫn còn màu nâu sẫm do cacbon vẫn chưa cháy hoàn toàn. Hàm lượng SiO2 trong mẫu tro nung 3 giờ và 4 giờ tương tự nhau chứng tỏ quá trình nung đã đạt hiệu quả cao, cacbon đã cháy hoàn toàn. Thời gian nung 3 giờ là thích hợp.
3.1.2.3. Ảnh hưởng của tốc độ gia nhiệt tới quá trình nung trấu
Trấu sau khi xử lý axit đem cân 20 gam cho vào cốc nung, sau đó tiến hành nung ở nhiệt độ 650oC với các tốc độ gia nhiệt khác nhau. Kích thước hạt SiO2 được đo bằng ảnh sem. Ảnh hưởng của tốc độ gia nhiệt đến kích thước hạt SiO2 được trình bày trong bảng 8.
Bảng 8. Ảnh hưởng của tốc độ gia nhiệt đến kích thước hạt SiO2
Tốc độ gia nhiệt (oC/phút) Kích thước hạt SiO2 (nm)
2,5 20 – 30
5 20 – 30
7.5 40 – 60
10 50 – 150
20 50 – 250
Khi tốc độ gia nhiệt lớn trấu cháy nhanh hơn nên kích thước hạt to hơn và trấu thu được có màu hơi xám. Khi tốc độ gia nhiệt nhỏ trấu cháy hoàn toàn, các tạp chất được loại bỏ một cách triệt để nên trấu có màu trắng và kích thước hạt nhỏ hơn. Như vậy, điều kiện thích hợp được lựa chọn cho quá trình chế tạo tro trấu từ trấu là nồng độ axit xử lý là axit HCl 10%, nhiệt độ xử lý axit là 90oC, thời gian xử lý 2 giờ, tỉ lệ trấu/axit là 60g/800ml. Sau đó, trấu được nung ở 650oC trong 3 giờ với tốc độ gia nhiệt là 5oC/phút.
3.2. Chế tạo vật liệu tổ hợp nano composite SiO2/CNT
58
Bảng 9. Ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến khối lượng vật liệu
Nồng độ xúc tác Co(CH3COO)2 (M)
Khối lượng vật liệu tổng hợp được (g) 0,02 0,300 0,05 0,434 0,10 0,639 0,15 0,939 0,30 1,136 0,40 1,145
Nhìn vào bảng 9 ta thấy khi tăng hàm lượng xúc tác từ 0,02M đến 0,30M thì khối lượng vật liệu thu được tăng nhanh. Khi hàm lượng xúc tác tiếp tục tăng thì khối lượng vật liệu thu được không tăng thêm nữa. Khi hàm lượng xúc tác lớn thì kích thước hạt của vật liệu lớn. Vì vậy chúng tôi tiến hành chọn nồng độ xúc tác thích hợp là 0,3M.
3.3. Biến tính vật liệu tổ hợp nano composite SiO2/CNT
Tải trọng hấp phụ Pb2+ của vật liệu tổ hợp là 24,51 mg/g. Kết quả này là chưa cao nên chúng tôi tiến hành biến tính vật liệu tổ hợp SiO2/CNT. Kết quả thu được như sau: cứ 1 gam vật liệu sau khi biến tính ta thu được 0,6 gam vật liệu đã biến
tính.