Vỏ trấu sau khi thu gom được rửa sạch nhiều lần bằng nước, đem sấy khô. Sau đó rửa vỏ trấu bằng dung dịch axit HCl. Vì thời gian không cho phép và trong quá trình tham khảo tài liệu chúng tôi lựa chọn nồng độ axit đem xử lý là axit HCl 10%.
3.1.1.1. Ảnh hưởng của thời gian xử lý trấu
Lấy 800 ml dung dịch axit HCl 10% cho vào cốc thủy tinh đã có sẵn 60 gam trấu. Lấy đũa thủy tinh khuấy cho trấu ngập trong dung dịch axit. Sau đó tiến hành khuấy hỗn hợp trên bằng bếp từ có gia nhiệt ở nhiệt độ 100oC ở các thời gian 0,5h; 1h; 1,5h; 2,0h; 3,0h. Sau khi xử lý axit trấu được rửa sạch nhiều lần bằng axit để đưa về môi trường trung tính. Sấy và đem nung trong không khí ở 650oC, thời gian 2h, tốc độ gia nhiệt 10oC/phút.
Sự phụ thuộc của hàm lượng SiO2 trong các mẫu tro trấu sau khi nung vào thời gian xử lý trấu với axit HCl 10% được thể hiện trong bảng 2 và hình 13.
Bảng 2. Sự phụ thuộc hàm lượng SiO2 vào thời gian xử lý
Thời gian, giờ Hàm lượng SiO2,%
0,5 91,32
1,0 92,64
1,5 93,82
2,0 96,76
51
Hình 13. Sự phụ thuộc hàm lượng SiO2 vào thời gian xử lý trấu
Qua đồ thị hình 13 cho thấy khi tăng thời gian xử lý từ 0,5 giờ lên 2 giờ, hàm lượng SiO2 tăng lên. Từ 2 giờ trở đi hàm lượng SiO2 dường như không tăng thêm nữa. Do đó thời gian thích hợp được lựa chọn là 2 giờ.
3.1.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý axit
Lấy 800 ml dung dịch axit HCl 10% cho vào cốc thủy tinh đã có sẵn 60 gam trấu. Lấy đũa thủy tinh khuấy cho trấu ngập trong dung dịch axit. Sau đó tiến hành khuấy hỗn hợp trên bằng bếp từ có gia nhiệt ở các nhiệt độ 70oC, 80oC, 90oC, 100oC trong thời gian 2h. Sau khi xử lý axit trấu được rửa sạch nhiều lần bằng axit để đưa về môi trường trung tính. Sấy và đem nung trong không khí ở 650oC, thời gian 2h, tốc độ gia nhiệt 10oC/phút.
Ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình xử lý axit đến hàm lượng SiO2 trong tro trấu thể hiện trong bảng 3.
52
Bảng 3. Sự phụ thuộc hàm lượng Si vào nhiệt độ xử lý
Nhiệt độ, Hàm lượng SiO2,%
70 91,81
80 93,25
90 95,45
100 96,76
Hình 14. Sự phụ thuộc hàm lượng Si vào nhiệt độ xử lý trấu
Kết quả đồ thị hình 14 cho thấy, với cùng một thời gian xử lý 2 giờ, hàm lượng SiO2 tăng lên khi nhiệt độ xử lý tăng lên. Điều này được giải thích là do nhiệt độ tăng làm tốc độ hòa tan các tạp chất, làm cho quá trình xử lý tạp chất nhanh đạt cân bằng hơn. Tuy nhiên do ở 100oC hơi nước bay hơi mạnh kéo theo hơi HCl nên chúng tôi lựa chọn nhiệt độ xử lý axit là 90oC.
3.1.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ trấu/axit
Lấy 800 ml dung dịch axit HCl 10% tiến hành xử lý với lượng trấu lần lượt là 30 gam, 50 gam, 60 gam, 70 gam, 80 gam. Sự phụ thuộc hàm lượng SiO2 trong tro trấu vào tỉ lệ trấu/axit ở điều kiện xử lý tại nhiệt độ 90oC, 2 giờ, nồng độ HCl
53
10%, nhiệt độ nung 650oC tốc độ gia nhiệt 10oC/phút, được thể hiện trong bảng 4 và hình 15.
Bảng 4. Sự phụ thuộc hàm lượng SiO2 vào tỉ lệ trấu/axit
Tỉ lệ trấu/axit (g/800 ml) Hàm lượng SiO2,%
30 95,23
50 96,76
60 96,79
70 94,15
80 93,38
Hình 15. Sự phụ thuộc hàm lượng SiO2 vào tỉ lệ trấu/axit
Nhìn vào đồ thị hình 15 ta thấy hàm lượng SiO2 giảm đi khi tỉ lệ trấu/axit tăng lên. Tỉ lệ g trấu/800 ml axit là 50 hay 60 thì hàm lượng SiO2 là tương đương nhau, điều này là do với tỉ lệ này trấu gần như ngập hoàn toàn trong axit nên hiệu quả xử lý là tương đồng. Tỉ lệ g trấu/800 ml axit tăng lên 70 hay 80 sẽ có một phần trấu không ngập trong axit, những phần này hiệu quả xử lý sẽ giảm đi do đó hàm
54
lượng SiO2 trong tro thu được sau khi nung sẽ thấp hơn. Do đó, tỉ lệ 60g trấu/800 ml axit là thích hợp.
3.1.1.4. Khảo sát khả năng tái sử dụng axit sau xử lý
Axit sau khi xử lý trấu được thu hồi, loại bỏ cặn, chuẩn độ lại để xác định nồng độ axit HCl sau đó bổ sung thêm axit đến nồng độ 10%. Dung dịch axit này được tái sử dụng cho các quá trình tiếp theo nhằm tiết kiệm chi phí cũng như giảm thiểu lượng axit thải ra môi trường. Sự phụ thuộc của hàm lượng SiO2 trong mẫu tro vào số lần tái sử dụng của axit được thể hiện trong bảng 5.
Bảng 5. Sự phụ thuộc hàm lượng SiO2 vào số lần tái sử dụng
Chu kì tái sử dụng Hàm lượng Si , % Nồng độ axit còn lại, %
0 96,79 8,7
1 96,64 9,1
2 96,73 8,9
3 96,81 9,0
4 96,65 8,8
Nồng độ axit sau mỗi lần sử dụng giảm nằm trong khoảng từ 0,9% đến 0,13%. Sau 4 lần tái sử dụng axit, hàm lượng SiO2 trong tro vẫn rất cao chứng tỏ hiệu quả xử lý trấu của axit tái sử dụng vẫn được đảm bảo.
Như vậy, điều kiện thích hợp của quá trình xử lý trấu bằng axit là: nồng độ axit 10%, nhiệt độ 90oC, thời gian 2 giờ, tỉ lệ trấu/axit là 60g/800ml.