4.1. PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRUNG HếA (hàm lƣợng lớn)
Nguyờn tắc: Nguyờn tắc:
Trong mụi trường axit HNO
Trong mụi trường axit HNO33 6 M, ion PO6 M, ion PO443-3- phản ứng với phản ứng với thuốc thử Nitrothuốc thử Nitro -- Molipdic sinh ra phức màu vàng PhotphoMolipdic sinh ra phức màu vàng Photpho - Molipdat H- Molipdat H77[P(Mo[P(Mo22OO77))66].]. Làm muồi kết tủa này trong 60 phỳt. Sau đú lọc kết tủa qua giấy băng Làm muồi kết tủa này trong 60 phỳt. Sau đú lọc kết tủa qua giấy băng xanh và rửa kết tủa bằng dung dịch NH
xanh và rửa kết tủa bằng dung dịch NH44NONO33 1% cho sạch hết axit. Rồi rửa1% cho sạch hết axit. Rồi rửa kết tủa bằng một lượng dư chớnh xỏc (30
kết tủa bằng một lượng dư chớnh xỏc (30--40 ml) dung dịch NaOH 0,1M,40 ml) dung dịch NaOH 0,1M, cú thờm 10 ml formalin (đó trung hũa đến pH = 7) và chỉ thị cú thờm 10 ml formalin (đó trung hũa đến pH = 7) và chỉ thị phenolphtalein. Khuấy cho tan hết. Sau
phenolphtalein. Khuấy cho tan hết. Sau đú chuẩn độ đú chuẩn độ lượng dư NaOH bằnglượng dư NaOH bằng dung dịch HCl 0,02M. Rồi từ lượng NaOH đó tiờu tốn để hũa tan kết tủa dung dịch HCl 0,02M. Rồi từ lượng NaOH đó tiờu tốn để hũa tan kết tủa chỳng ta sẽ tớnh được hàm lượng ion PO
chỳng ta sẽ tớnh được hàm lượng ion PO443-3- trong mẫu.trong mẫu.
POPO44 PO44 3- 3- + 12 MoO + 12 MoO44 2- 2- +27 H +27 H + + H H77[P(Mo[P(Mo22OO77))66] + 10H] + 10H22OO Cụng thức tớnh: Cụng thức tớnh: (mg/ml) PO (mg/ml) PO443-3- == – – đđ đđ 4.2.
4.2.PHƢƠNG PHÁP KHỐI LƢỢNG (khi hàm PHƢƠNG PHÁP KHỐI LƢỢNG (khi hàm lƣợng lớn)lƣợng lớn)
Nguyờn tắc : Nguyờn tắc :
Trong mụi trường đệm (NH
Trong mụi trường đệm (NH33 / / NHNH44) pH = 7-8, ion PO) pH = 7-8, ion PO443-3- tỏc dụng với hỗntỏc dụng với hỗn hợp (NH
hợp (NH
44Cl/MgClCl/MgCl
22) sẽ sinh ra kết tủa tinh thể MgNH) sẽ sinh ra kết tủa tinh thể MgNH
44POPO
44. Làm muồi kết. Làm muồi kết tủa trong 60
tủa trong 60--70 phỳt, sau đú lọc kết tủa qua giấy băng xanh và rửa sạch kết70 phỳt, sau đú lọc kết tủa qua giấy băng xanh và rửa sạch kết tủa bằng dung dịch (NH
tủa bằng dung dịch (NH33 /NH /NH44NONO33 1%, pH = 8). Sau đú nung kết tủa ở 1%, pH = 8). Sau đú nung kết tủa ở 900
900ooC đến khối lượng khụng đổi và cõn ở dạng MgC đến khối lượng khụng đổi và cõn ở dạng Mg22PP22OO77 ta sẽ tớnh đượcta sẽ tớnh được hàm lượng PO
hàm lượng PO443-3-. Nhưng cỏc ion Ca (II), Mn(II), Pb(II).. cú ảnh hưởng vỡ. Nhưng cỏc ion Ca (II), Mn(II), Pb(II).. cú ảnh hưởng vỡ trong điều kiện này cỏc ion này cũng kết tủa được một phần cú dạng tương trong điều kiện này cỏc ion này cũng kết tủa được một phần cú dạng tương tự Mg(II). tự Mg(II). Mg Mg2+2+ + + POPO443-3- + + NHNH33 + + HH++ →→ MgNHMgNH44POPO44.6 H.6 H22OO 2MgNH 2MgNH44POPO44.6 H.6 H22OO →→ MgMg22PP22OO77 + 2NH+ 2NH33 + + 7 H7 H22OO
Cụng thức: Cụng thức: % PO % PO443-3- = = f f 100100 4.3. PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG 4.3. PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG Nguyờn tắc: Nguyờn tắc: T
Trong mụi trườngrong mụi trường axit HNOaxit HNO33 6M, ion PO46M, ion PO43-3- phản phản ứng ứng với với thuốc thuốc thửthử Nitro -
Nitro - Molipdic sinh ra phức màu vàng PhotphoMolipdic sinh ra phức màu vàng Photpho - Molipdat H- Molipdat H77[P(Mo[P(Mo22OO77))66].]. Phức này khi phản ứng với chất khử , vớ dụ SnCl
Phức này khi phản ứng với chất khử , vớ dụ SnCl22 (hay axit Ascorbic) sẽ tạo(hay axit Ascorbic) sẽ tạo ra phức màu xanh Molipden hấp thụ quang cực đại tại
ra phức màu xanh Molipden hấp thụ quang cực đại tại = 690 n= 690 nm. Đo độ hấpm. Đo độ hấp thụ quang và bằng phương phỏp đường chuẩn ta sẽ xỏc định được hàm lượng thụ quang và bằng phương phỏp đường chuẩn ta sẽ xỏc định được hàm lượng của PO
của PO443-3-
Phức phản ứng với SnCl Phức phản ứng với SnCl 2 2
Giới hạn đo đến (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Giới hạn đo đến 7 àg P/L bằng c7 àg P/L bằng cỏch tăng ỏch tăng chiều dày cuvetchiều dày cuvet Nồng
Nồng độ độ thấp thấp nhất nhất cú cú thể thể phỏt phỏt hiện hiện được: được: Nồng Nồng độ độ thấp thấp nhấtcnhấtcú ú ththểể ph
phỏt ỏt hihiện ện đưđượcợc khoảng 3 àg P/L. Độ nhạy tại 0,3010 và thay đổi ở khoảng 3 àg P/L. Độ nhạy tại 0,3010 và thay đổi ở 0,009.
0,009.
Khi đo độ hấp thụ quang:
Khi đo độ hấp thụ quang:
Sau 10 phỳt, nhưng trước 12 phỳt, dựng thời gian
Sau 10 phỳt, nhưng trước 12 phỳt, dựng thời gian giữa cỏc lần nhưgiữa cỏc lần như nhau trong tất cả những lần xỏc định, đo màu tại 690 nmvà so sỏnh với nhau trong tất cả những lần xỏc định, đo màu tại 690 nmvà so sỏnh với một Cuvet chuẩn, sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn.
một Cuvet chuẩn, sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn.
Độdầy cuvet phự hợp cho khoảng nồng độ như sau:
Độdầy cuvet phự hợp cho khoảng nồng độ như sau:
Khoảng nồng độ P (mg/ml) Khoảng nồng độ P (mg/ml) 0,3 - 2 0,3 - 2 0,1 - 1 0,1 - 1 0,007 - 0,2 0,007 - 0,2
Chiều dày Cuvet (cm) Chiều dày Cuvet (cm)
0,5 0,5 22 10 10
Luụn luụn chạy mẫu trắng và thuốc thử với nước cất. Bởi Luụn luụn chạy mẫu trắng và thuốc thử với nước cất. Bởi vỡ đầu tiờn màu tăng dần từng mức và sau đú mất dần, giữ cho thời vỡ đầu tiờn màu tăng dần từng mức và sau đú mất dần, giữ cho thời gian bằng nhau giữa cỏc lần cho mẫu và chuẩn. Chuẩn bị ớt nhất một đường gian bằng nhau giữa cỏc lần cho mẫu và chuẩn. Chuẩn bị ớt nhất một đường chuẩn với từng đợt mẫu hoặc mỗi ngày thực hiện phõn tớch. Mẫu chuẩn với từng đợt mẫu hoặc mỗi ngày thực hiện phõn tớch. Mẫu Cuvet chuẩn cú thể chệch khỏi đường thẳng với nồng độ cao hơn 0,3 ở Cuvet chuẩn cú thể chệch khỏi đường thẳng với nồng độ cao hơn 0,3 ở nồng độ 2,0 mg/L
nồng độ 2,0 mg/L
Sau đú ta xõy dựng đường chuẩn với dóy dung dịch chuẩn cú nồng độ Sau đú ta xõy dựng đường chuẩn với dóy dung dịch chuẩn cú nồng độ nằm trong khoảng nồng độ trờn. Từ đú ta sẽ xỏc định được hàm lượng PO nằm trong khoảng nồng độ trờn. Từ đú ta sẽ xỏc định được hàm lượng PO443-3-..
Cỏc yếu tố ảnh hƣởng
Cỏc yếu tố ảnh hƣởng
Silica và asenate chỉ ảnh hưởng nếu mẫu bị đun núng. Cỏc anion gõy Silica và asenate chỉ ảnh hưởng nếu mẫu bị đun núng. Cỏc anion gõy ảnh
ảnh hưởng gồm:hưởng gồm: arsenate, fluoride, thorium, bishmuth, sulfide,arsenate, fluoride, thorium, bishmuth, sulfide, thiosulfate,thiocyanate, hoặc nồng độ molybdate quỏ cao. Màu xanh tạo bởi thiosulfate,thiocyanate, hoặc nồng độ molybdate quỏ cao. Màu xanh tạo bởi sắt khụng ảnh
sắt khụng ảnh hưởng tới kết quả nếu hàm lượng sắt nhỏ hơn 100mg/L. Sulfidehưởng tới kết quả nếu hàm lượng sắt nhỏ hơn 100mg/L. Sulfide gõy ảnh hưởng
gõy ảnh hưởng nhưng cú thể loại bỏ bằng cỏch cho oxy húa với nước Brụm.nhưng cú thể loại bỏ bằng cỏch cho oxy húa với nước Brụm. Cỏc ion sau khụng gõy ảnh hưởng đến kết quả ngay cả khi nồng độ lờn Cỏc ion sau khụng gõy ảnh hưởng đến kết quả ngay cả khi nồng độ lờn tới 1000mg/L như là A
tới 1000mg/L như là All33 ++, , FFee33 ++, , CCaa22 ++,,BBaa22 ++... Nếu Nếu HNOHNO33 đượcdựngđượcdựng trong phương phỏp
trong phương phỏp
Phức phản ứng với chất khử là Phức phản ứng với chất khử là axit Ascorbicaxit Ascorbic
Giới hạn thấp nhất cú thể xỏc định được: xấp xỉ 10 àg P/L. Giới hạn thấp nhất cú thể xỏc định được: xấp xỉ 10 àg P/L. Cỏch tiến hành: Làm tương tự như
Cỏch tiến hành: Làm tương tự như trờn.trờn. Đ
Độộdầy cuvet phự hợdầy cuvet phự hợp cho khoảng nồnp cho khoảng nồng độ như sau:g độ như sau: Khoảng nồng độ P Khoảng nồng độ P (mg/ml)(mg/ml) 0,3 - 2 0,3 - 2 0,15 - 1,3 0,15 - 1,3 0,01 - 0,25 0,01 - 0,25 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chiều dày Cuvet (cm) Chiều dày Cuvet (cm)
0,5 0,5 11 55
Yếu tố ảnh hƣởng:
Yếu tố ảnh hƣởng:
Arsenates (As V) phản ứng với molydate tạo màu xanh tương tự như Arsenates (As V) phản ứng với molydate tạo màu xanh tương tự như màu xanh
màu xanh tạo với POtạo với PO443-3-. Nồng độ 0.1 mg As/L đó gõy ảnh hưởng tới phương. Nồng độ 0.1 mg As/L đó gõy ảnh hưởng tới phương phỏp xỏc định PO phỏp xỏc định PO44 3- 3- Cr (VI) và NO
Cr (VI) và NO2-2-ảnh hưởng tới khoảng 3% ở nồng độ thấp hơn 1ảnh hưởng tới khoảng 3% ở nồng độ thấp hơn 1 mg/
mg/L và L và ảnh hảnh hưởnưởngkhgkh oảoảng ng 1010--15% khi nồng độ ở 10 mg/L.15% khi nồng độ ở 10 mg/L. N
Naa22S và silicaS và silicate khụng gõy ảnhhưởng khi nồng độ từ 1 – te khụng gõy ảnhhưởng khi nồng độ từ 1 – 1010 mg/l.
mg/l.
Ngoài
Ngoài ra ra ta ta cú cú thể thể tiến tiến hành hành đo đo quang quang sử sử dụng dụng thuốc thuốc thử thử vanadat vanadat – – molipdat
molipdat tạo phức mtạo phức màu vàng bền. àu vàng bền. phương phỏp phương phỏp này sẽ được nghiờn này sẽ được nghiờn cứu kỹ cứu kỹ hơn tại phần thực nghiệm dưới đõy
hơn tại phần thực nghiệm dưới đõy