E_E_ 48 h\53 6948 iBW5A 89:5 RH5A 63BM8 63j kl3m5CG8W8Rn6a
Trong mối trường axit, eromai và dicromat phản ứng với Diphenylcacbzil lạo thành hợp chất tan mầu dó tím rất thuận lợi cho viộc so mầu. Phản ứng này dùng đổ định lượng erom khi hàm lượng của nó là 0,005-1,0 mg trong Hit nước.
Nếu nước có mỏi trường kiềm hay trung tính thì rất khó xác dịnh Cr(III) và Cr(IV). Bởi vì khi axil hoá nếu trong duní’ dịch có chất khử như Fe2+, sunfit và các chất hữu cơ ... thì Cr6+sẽ hị khử xuống Cru . Trong trường hợp này chỉ nên xác clịnh tổng hàm lượng crom. Muốn xác định riêng Cr(III) và Cr(IV) ta phải tách riêng Cr(III) bằng cách kết tủa nó bằng magic oxit (pH= 10,5-11). Khi dó góp lại trôn bé mặt magic oxit, còn Cr(IV) ử lại trong dung dịch. Phần lớn các chất hữu cơ, các chất khử và ion clorua không cản trở phép xác định. Các ion v 6+, 6+, Hg2\ Hg22+ cũng có khả năng phản ứng với thuốc Ihỉr tạo thành phán ứng có mầu, song những ion này lại có ít trong nước. Fe2+, Fe3+(lớn him 1 mụ/l)cũng phản ứng với thuốc thử lạo thành hợp chất màu vàng nâu, nhimg ta có thế loại trừ ánh hường của sắt bằng cách thêm vào vài giọt axitsunfurie đặc. Nếu trong mẫu có lượniỊ lớn mangan thì khi oxi hoá bằng pesunlat irong môi trường kiềm hoặc trung tính nó sẽ lạo thành kết tủa mangan dioxil, khi đó ta sẽ lọc bỏ hằng bông thuỷ tinh hay phễu Ihuỷ tinh.
Tiến hành xác định lượng Cr6+(A):|3]
Lấy lưựnu mẫu nước cần phântích vào bình định mức 100ml sao cho đề trong đó có 0,005-0,1 mụ crom. Cũntỉ lấy cần đó mầu nước cần phân tích cho vào bình nón cỡ 25ml , thêm vào vài giọt phenolphtalcin, dung dịch có mầu hổng thì thêm lừng giọt H2S()4 IN tới khi mất mầu, ghi thổ tích dung dịch H,SQ4đã dùng. Nếu dung dịch không mất mầu thì thỏm từng giọt dung dịch NaOH IN cho tới khi dung dịch cỏ mầu hồng, ghi số thể tích NaOH đã dùng.
thêm bằng ây giọt Š ` ! IN (NaOH 1 N) đã xác định irong mỗi thí nghiêm phụ trên vào hình non 100ml để trung hoà. Sau dó thôm 1 ml dung dịch H2S 0 4(1:1) 0,2 ml axitphotphoric, thêm 2 ml dung dịch Diphenylcacbazit, thêm nước tới vạch định mức. lắc đều, sau 5-10 phút đem đo mật độ quang duns dịch sovới mẫu trắne.
Tiến hành xác định lổng lưọng crom như sau:
Lấy lượng mẫu cần phân tích cho vào cốc cỡ 250 ml sao cho lượng crom trong đó 0,005-1 mg. Trung hoà bàng dung dịch H2S 041N hoặc NaOH IN (làm 1 thí ntihiệm phụ để tìm thể tích dung dịch H2S 0 4hay NaOH cần dể trung hoà như trên). Sau dó thêm 0,3 ml dung dịch Š`!'C9 5-10 ml dung dịch amonipesuníat, đun sôi dung dịch 20-25 phút (đổ oxy hoá hoàn toàn và phân huỷ hốt pesunỉat dư vì vết pesunlat sẽ nuân cản quá trình xác định sau này) làm hay hơi bớt tté thể tích dung dịch còn khoảng 50 ml. Chuyển tất cả vào bình định mức lOOml và tiếp tục tiến hành như phương pháp (A) trên.
1.2 C huẩn bị dung dịch nghiên cứu :
a. Dung dịch cơ bản:
Hoà lan 2,8285g K2Cr20 7loại Pa(đã được sấy khỏ ở 100°C) trong nước cất 2 lần ,sau đó định mức đến 1000 ml hằng nước cất 2 lần. Như vậy la được dung dịch chứa 1 mg/ml crom.
h. Dung dịch làm việc 1:
Lấy 25 ml dung dịch cơ bản cho vào bình định mức 500 ml rồi dùng nước cất pha loãng đến vạch định mức. Như vậy lml dum> dịch làm việc sẽ chứa 0,05 ml crom.
c. Dung dịch làm việc 2:
Lây 20 ml Duns dịch làm việc cho vào bình định mức 500 ml rồi dùng nước cất pha loãng đến vạch dịnh mức. Như vậy dung dịch này chứa 0,002mg crom trong 1 ml nước. Chú ý dung dịch này pha song phải dùng ngay.
1.3 o C dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 10 bình định mức có diinu tích 100 ml. Lấy lần lượt vào mỗi bình I lượng duph dịch như sau:
0, ỉ, 2, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50.như vậy trong mỗi bình có chứa I lượng
8 9 : ; G ] 6 5 A N 5 A G H apqr c c c P r c c c Q r c c E r c c P r c c ^ r c c Q r c c s r c c t r c E ; A _
Tiến hành chế hoá dung dịch này giống như qui trình phân tích A. Đem đo mật dỏ &%'( của dãy dunu dịch trên máy. Kết quá thu được ờ bảng )*
V(ml) là thể tích dung dịch 2 cho vào mỗi bình
C(mg/1) là nồng độ crom cổ trong mỗi bình
p ; G q k C(mg/1) u c c 7 c c E P c c P P c c E t c c Q c c < ^ c E E c c E c E c P E < 1 c E < = c ^ P c c P c Q c Q ^ c c ^ E s c s Q c c Q P P c t < c c < ^ < E c