Bột từ cứng M1150BÌ50 chưa ủ nhiệt và bột từ mềm được cân theo tỉ lệ đã định, sau đó cho vào cối trộn với thời gian 0,5 giờ.
Đường cong từ trễ của mẫu sau khi trộn với thời gian 0,5 giờ trước và sau ủ nhiệt được thể hiện trên hình 3.9. Ta nhận thấy, sau khi trộn mẫu thể hiện tính đa pha tò. Biểu hiện các đường cong từ trễ thắt dần ở giữa, theo sự tăng của tỉ lệ pha từ mềm. Lực kháng từ giảm khá nhanh từ 15 kOe xuống còn 2,8 kOe tuy nhiên từ độ bão hòa tăng theo tỉ lệ pha từ mềm. Điều này chứng tỏ trong các mẫu sau khi trộn, các pha từ chưa tương tác với nhau. Để ổn định cấu trúc giữa hai pha cứng/mềm và tái kết tinh giữa các pha, chúng tôi đã thực hiện ủ nhiệt ở 250°c trong thời gian 8 giờ.
40 20 ai I » -20 -40 -20 0 20 40 H (kOe) a) -40
47
H (kOe)
b)
Hình 3.9. Đường cong từ trễ của mẫu trộn với thời gian 0,5 giờ trước (a) và sau (b) khi ủ nhiệt ở 250°c trong 8 giờ.
Các giá trị từ độ bão hòa, lực kháng tò của các mẫu trước và sau ủ nhiệt được chúng tôi liệt kê trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Từ độ bão hòa và lực kháng từ của mẫu trước và sau ủ nhiệt ở
250°c trong 8 giờ.
Tỉ lệ pha từ mềm Fe65Co35 2% 4% 6% 8%
Tính chất từ của vật liệu tổ hợp Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Trước ủ nhiệt 23 12,3 27 5,3 32 3,0 35 2,6 Sau ủ nhiệt 38 8,5 41 7,3 46 5,7 49 4,3
Từ bảng 3.1 cho thấy sau ủ nhiệt các mẫu với tỉ lệ 4, 6 và 8% pha tò mềm, các giá trị về từ độ bão hòa và lực kháng từ đều tăng. Duy nhất với mẫu 2% lực kháng từ giảm nhưng từ độ bão hòa tăng. Sau ủ nhiệt các pha cứng và
pha mềm đã có tương tác, nhưng sự tương tác giữa hai pha còn rất yếu. Bằng chứng cho thấy trên các đường cong từ trễ đều nở ra nhưng không nhiều.
Từ những kết quả thu được ở trên chúng tôi nhận thấy sau khi ủ nhiệt vật liệu tổ hợp đã cải thiện được tính chất từ. Tuy nhiên, sự cải thiện đó chưa đáng kể. Vì vậy, chúng tôi đã chọn pha từ cứng đã ủ nhiệt để thay thế cho pha từ cứng chưa ủ trong việc thử nghiệm chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite Mn-Bi/Fe-Co.
3.3.2. Sử dụng pha từ cứng đã ứ nhiệt
Pha từ cứng đã được ủ ở nhiệt độ 250°c trong 2 giờ có lực kháng từ 10 kOe và từ độ bão hòa 42 emu/g. Pha từ mềm có lực kháng từ cỡ 80 kOe, tò độ bão hòa 200 emu/g. Chúng tôi tiến hành trộn các pha cứng/mềm với tỉ lệ 2, 4, 6 và 8% khối lượng pha từ cứng.
Hình 3.10. Đường cong từ trễ của mẫu Mn50Bi50/Fe65Co35 với thời gian trộn 0,25 giờ.
Sau khi trộn mẫu thể hiện tính đa pha từ. Các giá trị từ độ bão hòa và lực kháng tò được liệt kê bảng 3.2.
49
Bảng 3.2. Từ độ bão hòa và lực kháng từ của mẫu trộn với thời gian 0,25 giờ.
Tỉ lệ pha từ mềm Fe65Co35 2% 4% 6% 8% Tính chất tò của vật liệu tổ hợp Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g He kOe
Thời gian trộn 0,25 giờ 41 9 46 7,5 50 5,8 53 4,3
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian trộn, chúng tôi đã tiến hành trộn mẫu trong 0,5 giờ. Tính chất từ của mẫu M n5oBÌ5o/Fe65Cc>35 được thể hiện trên hình 3.11.
Hình 3.11. Đường cong từ trễ của mẫu Mn50Bi50/Fe65Co35 với thời gian trộn 0,5 giờ.
Giá trị từ độ bão hòa và lực kháng của mẫu M n5oBÌ5o/Fe65Cc>35với thời gian trộn 0,5 giờ được liệt kê trong bảng 3.3.
Bảng 3.3. Từ độ bão hòa và lực kháng từ của mẫu trộn với thời gian 0,5 giờ.
Tỉ lệ pha từ Fe65Co35 2% 4% 6% 8%
Tính chất từ của vật liệu tổ hợp Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g Hc kOe Ms emu/g He kOe Thòi gian trộn 0,5 giờ 45 8,8 48 7,3 53 6,3 55 5,2
Kết quả thu được sau khi trộn 0,5 giờ chúng tôi nhận thấy lực kháng từ Hc tăng, tò độ bão hòa Ms giảm, nhưng sự suy giảm không đáng kể. Vì vậy, chúng tôi tiếp tục tăng thòi gian trộn lên 1 giờ.
H (kOe)
Hình 3.12. Đường cong từ trễ của mẫu Mn50BỈ5(/Fe65Co35 với thời gian trộn 1 giờ.
Với thời gian trộn 1 giờ, kết quả về tính chất từ được thể hiện trên hình 3.12. Nhìn vào dáng điệu đường cong tò trễ, ta nhận thấy mẫu thể hiện tính đa pha từ, các giá tri của từ độ bão hòa và lực kháng tò đều giảm so với mẫu trộn trong thời gian 0,5 giờ.
51
Bảng 3.4 là giá trị lực kháng từ Hc và từ độ bão hòa Ms của các mẫu được trộn với thời gian là 0,25 giờ, 0,5 giờ và 1 giờ.
Bảng 3.4. Từ độ bão hòa và lực kháng từ của mẫu trộn với thời gian 0,25 giờ, 0,5 giờ và 1 giờ.
Tỉ lệ pha từ mềm Fe65Co35 2% 4% 6% 8% Tính chất từ của vật liệu tổ hợp Ms emu/g Ho kOe Ms emu/g Ho kOe Ms emu/g Ho kOe Ms emu/g He kOe
Thời gian trộn 0,25 giờ 41 9 46 7,5 50 5,8 53 4,3
Thòi gian trộn 0,5 giờ 45 8,8 48 7,3 53 6,3 55 5,2
Thời gian trộn 1 giờ 36 7,5 41 6,3 44 5 46 4,1
Từ những kết quả thu được, chúng tôi rút ra một số kết luận sau:
- Khi tỉ lệ pha từ mềm tăng, giá trị lực kháng tò đều suy giảm. Tuy nhiên giá ừị của từ độ bão hòa tăng.
- Với các mẫu như đã lựa chọn ở trên thời gian trộn cho phẩm chất từ tốt nhất là 0,5 giờ.
- Đường cong từ trễ thể hiện tính đa pha từ sau khi trộn. Điều này có thể giải thích một cách định tính là do kích thước hạt của pha từ cứng và pha từ mềm chưa phù hợp. Vì vậy tương tác giữa pha từ cứng và pha từ mềm chưa mạnh.
KÉT LUÂN
1. Đã chế tạo được vật liệu từ cứng Mn-Bi bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao và xử lí nhiệt. Kết quả thu được lực kháng từ là tương đối cao cỡ 10 kOe.
2. Đã chế tạo thành công hệ vật liệu từ mềm Fe65Co35 bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao. Kết quả thu được từ độ bão hòa lớn đạt cỡ 200 emu/g và lực kháng từ cỡ 0,076 kOe.
3. Đã thử nghiệm chế tạo vật liệu tổ hợp Mn50BÌ50/Fe65Co35 với tỉ lệ pha từ mềm Fe65Co35 lần lượt là 2,4, 6 và 8% khối lượng pha từ cứng. Mau được trộn trong môi trường khí Argon. Kết quả thực nghiệm cho thấy nồng độ Fe65Co35 ảnh hưởng mạnh đến tính chất từ của vật liệu tổ hợp Mn5oBÌ5o/Fe65Co35. Lực kháng từ của mẫu thu được giảm khi tăng nồng độ Fe65C035.
4. Khi trộn pha từ cứng đã ủ nhiệt với pha từ mềm thì vật liệu tổ hợp Mn50BÌ50/Fe65Co35 có phẩm chất từ tốt hơn khi trộn pha từ cứng chưa ủ nhiệt. Lực kháng từ và tò độ bão hòa của vật liệu tổ hợp khi trộn pha từ cứng đã ủ nhiệt với pha từ mềm đều tăng so với trộn pha từ cứng chưa ủ nhiệt.
53
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1] Vũ Thành Đức (2006), Ảnh hưởng của Nb và Co lên cấu trúc và tỉnh chất từ của vật liệu nanocomposite nền Nd-Fe-B, Luận văn thạc sỹ khoa học Vật lí, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
[2] Thân Đức Hiền - Lưu Tuấn Tài (2008), Từ học và vật liệu, NXB Đại Học Bách Khoa, Hà Nội.
[3] Phan Thị Thanh Huyền (2007), Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu nanocomposỉte nền (Nd,Pr)-(Fe,Co)-Nd-B, Luận văn thạc sỹ khoa học Vật lí, Viện Vật lí và Điện tử, Hà Nội.
[4] Nguyễn Mau Lâm (2008), Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite (Nd,Pr)-Fe-Nb-B, Luận văn thạc sỹ khoa học Vật lí, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2.
[5] Nguyễn Hoàng Nghị (2012), Cơ sở từ học và các vật liệu từ tiên tiến, Nhà xuất bản Khoa học và Kĩ thuật, Hà Nội.
[6] Lưu Tuấn Tài (2008), Giảo trình vật liệu từ, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
[7] Phạm Thị Thanh (2009), Nghiên cứu chế tạo hạt nano tỉnh thể N(Ỉ2Fei4B bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao, Luận văn thạc sỹ khoa học Vật lí, Viện Khoa học Vật liệu, Hà Nội.
[8] Đoàn Minh Thủy (2006), Nghiên cứu ảnh hưởng của các tham sổ công nghệ lên tỉnh chất từ của nam châm kết dính RE-Fe-B, Luận án tiến sĩ khoa học Vật liệu, Hà Nội.
[9] Nguyễn Hải Yến (2009), Nghiên cứu chế tạo nam châm đàn hồi bằng phương pháp nguội nhanh và nghiền cơ năng lượng cao, Luận văn thạc sĩ
Tiếng Anh
[10] D. Kramer (2010), “Concern grows over China’s dominance of rare-earth metals”, Physics Today, 22-24.
[11] www.LiveScience.com. [1 2] www.vietnamplus.vn.
[13] E. F. Kneller, R. Hawig (1991), “The exchange-spring magnet: a new material principle for permanent magnets”, IEEE Trans. Magn. 27, 3588- 3600.
[14] R. Skomski and J. M. D. Coey (1993), “Giant energy product in nanostructured two-phase magnets”, J. Phys. Rev. B 48, 15812
[15] J. M. D. Coey and A. (2011), “Hard magnetic materials”, IEEE Transactions on Magnetics 47, 4671.
[16] J. M. D. Coey (2010), “Magnetism and magnetic materials”, Cambridge, U.K. Cambridge University Press, 624.
[17] K. Kang, L. H. Lewis and A. R. Moodenbaugh (2000), “Alignment and analyses of MnBi/Bi nanostructures”, Applied Physics Letters, 1-3.
[18] Y. B. Yang et al (2012), “Preparation and magnetic properties of MnBi”,
J. Appl. Phys. I l l , 07E312-1.
[19] J. B. Yang et al. (2011), “Anisotropic nanocrystalline MnBi with high coercivity at high temperature”, Appl. Phys. Lett. 99, 082505-1.
[20] S. Cao et al. (2011), “Magnetic properties and thermal stability of MnBi/NdFeB hybrid bonded magnets”, J. Appl. Phys. 109, 07A740-1- 07A740-3.
[21] L. Kahal et al. (2010), “Theoretical study of the structural stability, electronic, and magnetic properties of MBi (M=v, Cr, and Mn) compounds”,
55
[22] Qiang Wang et al. (2009), “Fabrication of MnBi/Bi composite using dilute master alloy solidification under high magnetic field gradients”,
Journal of Physics D Applied Physics 42, 025001-1.
[23] Yoshifuru Mitsui et al., Journal of the Japan Institute of Metals 73, 40 (2009), Magnetic and Structural Phase Transitions in Ferromagnetic MnBi.
[24] Yongsheng Liu et al., J. Appl. Phys. 104, 043901 (2008), Magnetic anisotropy and spin disorder in textured MnBi crystals synthesized by afield- inducing approach at a high temperature.
[25] Keiichi Koyama et al., materials transactions 48, 2414 (2007), Magnetic Phase Transition of MnBi under High Magnetic Fields and High Temperature.
[26] Kyongha Kang et al., J. Appl. Phys. 99, 08N703 (2006), Magnetic and transport properties of MnBi/Bi nanocomposites.
[27] Yongsheng Liu et al., Solid State Communications 138, 104 (2006),
Effect of magnetic field on the TC and magnetic properties for the aligned MnBi compound.
[28] Yongsheng Liu et al., Phys. Rev. B 72, 214410 (2005), Microstructure, crystallization, and magnetization behaviors in MnBi-Bi composites aligned by applied magnetic field.
[29] K. Kang et al., Appl. Phys. Lett. 87, 062505 (2005), Alignment and analyses of MnBi/Bi nanostructures.
[30] K. Kang et al., J. Appl. Phys. 97, 10K302 (2005), Crystal structure and magnetic properties of MnBi-Bi nanocomposite.
[31] Yongsheng Liu et al., Phys. Rev. B 70, 184424 (2004), Magnetic anisotropy properties and spin reorientation for textured Bi-Mn alloys fabricated by a field-inducing technique.