a. Phương pháp quan trắc hình thái học bề mặt bằng FE-SEM
Các mẫu màng được chụp ảnh FESEM trên thiết bị kính hiển vi điện tử
quét phát xạ trường phân giải cao HITACHI S-4800, Viện Khoa học & Công nghệ VN. Nguyên lý hoạt động của thiết bị trình bày trên hình 2.3. Về cơ bản, nguyên lý hoạt động của FESEM cũng gần giống như SEM. Sự khác nhau ở
chỗ trong máy SEM các điện tử được bắn ra từ súng bắn điện tử còn trong
máy FESEM các điện tử được bắn ra từ một nguồn catot phát xạtrường.
Trong chân không, các điện tử được bắn ra một nguồn phát xạ trường
được gia tốc trong một gradient trường. Chùm điện tửđi qua thấu kính điện từ
sau đó bắn vào bề mặt của mẫu. Quá trình bắn điện tử này sẽ sinh ra các loại
điện tử khác nhau được bắn ra từ mẫu.
Một detector sẽ thu lại các điện tử được bắn ra từ mẫu và hình ảnh của
bề mặt mẫu được hình thành bằng cách so sánh cường độ của các điện tử sau
khi bắn ra khỏi mẫu với cường độ của các điện tử ban đầu khi chưa tới mẫu. Detector sẽ chuyển tín hiệu tới ống tia catot để xử lý tín hiệu số. Sau đó tín
hiệu số sẽ được đưa về máy tính để tính toán và giải mã ra hình ảnh, cuối
cùng hình ảnh sẽ được hiển thị trên màn hình máy tính.
Hình2.4: Hệ đo Hitachi FE-SEM model S-4800.
FESEM cho hình ảnh sắc nét, ít bị biến dạng hình ảnh tĩnh điện với độ
phân giải xuống tới 1 nm thậm chí là 0,5 nm, độ phân giải này gấp từ 3-6 lần so với ảnh SEM, hình ảnh có chất lượng cao, điện thế đặt vào thấp (điện thế
gia tốc trong khoảng 0,5 đến 30 kV), độ phóng đại hình ảnh cao. Tuy nhiên,
b. Phương pháp quan trắc hình thái học bề mặt bằng kính hiển vi lực
nguyên tử (AFM)
Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) dùng để quan sát cấu trúc vi mô bề
mặt mẫu dựa trên việc xác định lực tương tác nguyên tử giữa một đầu mũi dò trên bề mặt mẫu. Sơ đồ cấu tạo của máy trình bày trong hình 2.5.
Hình 2.5: Kính hiển vi lực nguyên tử
Khi mẫu được đưa vào máy, một đầu típ rất nhỏ (cantilever) làm bằng
Si rất nhạy đặt lên màng cần khảo sát, đầu típ nhỏ sẽ quét lần lượt theo đường
thẳng trong diện tích nhỏ, những sự thay đổi độ cao bề mặt màng sẽ làm thay
đổi chùm laser chiếu vào đầu típ bị phản xạ trên máy thu (photodetector), máy
tính đưa ra hình ảnh bề mật mẫu cần khảo sát. Các mẫu được khảo sát tại
Viên khoa học và Công nghệ Việt Nam.
c. Phương pháp đánh giá tính chất quang của màng thông phép đo phổ
hấp thụ
Phổ UV – Vis là loại phổ electron, ứng với mỗi elctron chuyển mức
năng lượng ta thu được một vân phổ rộng. Phương pháp đo phổ UV – Vis
(phương pháp trắc quang) là một phương pháp định lượng xác định nồng độ
Máy quang phổ UV-Vis có thể đo được phổ hấp thụ, phổ truyền qua,
phổ phản xạ của một chất nào đó. Sơ đồ cấu tạo của máy trình bày trên hình
2.6.
Hình 2.6: Sơ đồ cấu tạo của máy quang phổ UV-Vis.
Ánh sáng sau khi đi qua kính lọc sắc sẽ trở thành nguồn sáng đơn sắc
được tách làm hai tia 1 và 2 có cường độ I0 như nhau nhờ gương bán mạ L1,
tia 1 truyền thẳng tới vật nền, tia 2 sau khi phản xạ trên gương L2 sẽ đưa tới
mẫu cần xác định độ hấp thụ. Sau khi so sánh cường độ ánh sáng sau khi
truyền qua mẫu IS và cường độ ánh sáng nền IG ta sẽ xác định được độ hấp thụ
của mẫu:
IS = IO – IG (2.1)
Ngoài ra máy quang phổ UV-Vis còn đo được phổ truyền qua trong dải
bước sóng tử ngoại, nhìn thấy và gần hồng ngoại. Cường độ ánh sáng đi qua
một mẫu (I) so sánh với cường độ ánh sáng trước khi nó đi qua mẫu (I0), từđó
tỷ lệ I/I0 được gọi là hệ số truyền qua được thể hiện dưới dạng phần trăm
truyền qua (%T). Hệ số hấp thụ A được xác định qua hệ số truyền qua theo công thức:
Chúng tôi sử dụng phép đo phổ hấp thụ đểxác định dải bước sóng hấp thụ tốt của màng MEH-PPV, xác định độ rộng vùng cấm của màng tổ hợp phát quang bằng thực nghiệm (dựa vào công thức Eg= hc ,
l trong đó l là bước
sóng ứng với đỉnh phổ hấp thụ). Các mẫu nghiên cứu được đo phổ truyền qua trên máy JASCO V- 570, Phòng thí nghiệm Vật liệu và Linh kiện lai cấu trúc nano-Trường ĐH Công nghệ- ĐH quốc gia HN
d. Phép đo phổ quang phát quang
Phổ huỳnh quang của các chất phát quang và tổ hợp phát quang lai hữu
cơ của chúng được khảo sát bằng hệ quang phổ phân giải cao tại Viện Khoa
học Vật liệu (hình 2.7).
Hình 2.7: Hệđo huỳnh quang phân giải cao dùng lazer He-Ne
Phổ huỳnh quang biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ huỳnh quang và
bước sóng phát quang khi vật liệu nhận ánh sáng kích thích nào đó. Phổ
huỳnh quang cho biết bước sóng phát quang, các dịch chuyển quang học của
phát quang¼ Mẫu nhận được ánh sáng để kích thích các điện tử từ trạng thái
năng lượng ở mức HOMO của polymer dẫn nhận năng lượng kích thích sẽ
chuyển lên mức LUMO của polymer, tạo ra cặp điện tử- lỗ trống-exciton. Sau một khoảng thời gian rất ngắn, cỡ vài trăm picô giây, cặp điện tử - lỗ trống tái hợp và bức xạ, tạo ra huỳnh quang, tín hiệu huỳnh quang phát ra do quá trình
hồi phục của điện tử được phân tích qua máy đơn sắc và thu nhận qua đầu thu
(thường là CCD hoặc ống nhân quang điện) để biến đổi thành tín hiệu điện
đưa vào máy tính. Tín hiệu phát xạ huỳnh quang được ghi nhận ở detector của
máy đo huỳnh quang và được lưu giữ dưới dạng các file dữ liệu.