Hợp kim Nd10,5Fe83,5-xMxB6 (với x = 0; 1,5 và 3; M = Nb, Ga, Ti, Zr) sau khi nấu hồ quang được đem phun băng nguội nhanh với tốc độ trống quay 40m/s. Sau đó
cho vào cối nghiền cơ năng lượng cao với thời gian khác nhau trong khoảng 10 h. Tỉ lệ bi/vật liệu là 4:1. Quá trình nấu hồ quang và phun băng nguội nhanh được tiến hành trong môi trường khí Ar. Mẫu nghiền cơ được nghiền cùng dung môi xăng công nghiệp để tránh sự ôxy hóa cho hệ hợp kim. Do được phun băng với tốc độ cao (tốc độ làm nguội lớn) nên các mẫu băng hợp kim đều thể hiện cấu trúc VĐH. Trên hình 3.1 là hình phổ nhiễu xạ tia X đặc trưng của băng hợp kim Nd10,5Fe80,5- xM3B6 với tốc độ trống quay là 40m/s khi chưa ủ nhiệt.
Hình 3.1. Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu băng hợp kim Nd10,5Fe80,5Nb3B6khi chưa
ủ nhiệt.
Chúng tôi tiến hành nghiền cơ năng lượng cao hệ băng hợp kim trên với mục đích là khảo sát ảnh hưởng của thời gian nghiền lên kích thước hạt của mẫu bột và khả năng kết dính cho hợp kim khi đem đi ép nóng đẳng tĩnh. Trên hình 3.2 là ảnh SEM của hệ hợp kim Nd10,5Fe80,5Nb3B6, được nghiền cơ năng lượng cao với thời gian nghiền 7h và 10h. Quan sát hình vẽ ta thấy với các thời gian nghiền này các hạt tinh thể bị kết đám, rất khó quan sát được các hạt riêng rẽ. Tuy nhiên chúng tôi vẫn đánh giá được kích thước hạt tinh thể vào cỡ khoảng 10-20 nm với mẫu nghiền 7h. Còn với thời gian nghiền 10h thì rất khó đánh giá được kích thước hạt. Như vậy có thể thấy rằng, để đạt được kích thước hạt một vài chục nanomet, đủ để xảy ra hiệu ứng trao đổi đàn hồi, cần một thời gian nghiền không quá dài (nhỏ hơn 10h).
3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0 2q (d o) C u o n g d o ( d .v. t. y )
a) b)
Hình 3.2. Ảnh SEM của mẫu Nd10,5Fe80,5Nb3B6 sau khi nghiền cơ năng lượng
cao với a)thời gian 7h và b)thời gian nghiền 10h.