Quá trình ủ nhiệt nhằm mục đích tái kết tinh hình thành pha tinh thể và cỡ hạt mong muốn. Trong luận văn quá trình này được thực hiện trong lò ủ
nhiệt dạng ống Thermolyne (hình 2.6), có khả năng tự động gia nhiệt và điều
chỉnh nhiệt độ ủ với tốc độ gia nhiệt tối đa đạt 50o
C/phút. Quá trình ủ nhiệt
nhằm mục đích tái kết tinh hình thành pha tinh thể và cỡ hạt mong muốn. Thành phần hợp kim trong các mẫu đem ủ nhiệt là các mảnh băng hay bột
chứa các nguyên tố đất hiếm rất dễ hoạt hóa và dễ bị oxi hóa, nên cần một môi trường bảo vệ nghiêm ngặt.
Hai thông số quan trọng để điều khiển sự hình thành vi cấu trúc của
vật liệu trong quá trình ủ nhiệt là nhiệt độ và thời gian ủ nhiệt. Việc khảo sát để tìm những giá trị tối ưu của các thông số này. Trong các thí nghiệm, chúng tôi đã sử dụng phương pháp ủ ngắt để tránh sự tạo các pha khác ở
các nhiệt độ trung gian. Mẫu được đưa ngay vào vùng nhiệt độ đã được
khảo sát theo yêu cầu và được ủ trong thời gian mong muốn, sau đó được
lấy ra và nhúng vào nước để làm nguội nhanh. Để thực hiện điều này chúng tôi thiết kế một ống
kim loại có thể hút chân không, mẫu cần ủ nhiệt được cho vào
ống, sau đó hút chân không và
bơm khí Ar nhiều lần. Ống này
được đưa vào lò tại vùng có nhiệt độ theo yêu cầu đã được
khảo sát, sau một thời gian xác
định lấy ống ra và làm nguội nhanh bằng nước lạnh.
2.1.5. Ép nóng đẳng tĩnh
Băng nguội nhanh Nd-Fe-B, sau khi được nghiền nhỏ tới kích thước hạt như mong muốn được cho vào vỏ bọc bằng ống đồng Ф6x10mm đã hàn kín một đầu, hút chân không. Khi chân không đạt tới 10-5Torr ta tiến hành hàn
kín đầu còn lại . Sau đó các mẫu được đem ép nóng đẳng tĩnh ở các nhiệt độ
khác nhau và áp suất khoảng 20.000 psi. Trên hình 2.7 là ảnh thiết bị ép nóng đẳng tĩnh. Vi cấu trúc được phân tích bằng phương pháp nhiễu xạ tia X và hiển vi điện tử TEM, HRTEM và SEM. Tính chất từ của mẫu được khảo sát
trên hệ từ trường xung. Việc tính tích năng lượng (BH)max đã được hiệu chỉnh ảnh hưởng của trường khử từ theo kích thước mẫu đo.
Hình 2.7. Thiết bị ép nóng đẳng tĩnh.
2.2. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Trong luận văn này chúng tôi phân tích các mẫu bằng nhiễu xạ bột
(Powder X-ray diffraction). Do hợp phần vật liệu chứa đất hiếm nên để tránh
sự oxi hóa chúng tôi đã tiến hành nghiền mẫu trong cồn hoặc xăng. Mẫu sau
khi nghiền có kích thước hạt khoảng vài chục nm và các mặt phẳng tinh thể được định hướng ngẫu nhiên. Thiết bị thực hiện phép đo chúng tôi dùng là Siemens D5000 (hình 2.8), đặt tại Phòng phân tích cấu trúc tia X thuộc Viện
Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Phổ
nhiễu xạ của mỗi mẫu sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản về cấu trúc của mẫu đó. Qua phổ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc trưng cấu trúc của
mạng tinh thể như: kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh và các hằng số mạng. Từ phổ XRD cũng có thể đánh giá được độ VĐH và tỉ phần