(Phương pháp chuẩn độ phức chất)
1.Nguyên tắc :
Khi cho EDTA vào dung dịch có chứa Ca và Mg, EDTA sẽ tạo phức với Ca trước .Có thể xác định Ca trực tiếp, khi nâng pH lên cao Mg chuyển thành hydroxyt và kết tủa hoàn toàn , lúc đó thuốc thử EDTA chỉ tạo phức với Ca. Nhiều chất chỉ thị cho sự thay đổi màu khi tất cả lượng Ca đã tạo phức hoàn toàn tại pH=12-13.Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit.Tại điểm tương đương khi cho dư một giọt EDTA tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà.
Phương trình phản ứng:
Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O.
CaH2Ind- + H2Y2- + OH- = CaY2- + H3Ind2- + H20.
Công thức tính: mg/l Ca =
A: số ml dung dịch chuẩn EDTA đã dùng định phân mẫu nước
B: số mg tương ứng 1 ml dd EDTA (1 mg =1 ml EDTA) : thể tích mẫu.
2.Qui trình phân tích:
Hút chính xác 50 ml mẫu nước cho vào bình tam giác, thêm 2ml dung dịch NaOH 1N để pH= 10 – 12 ,môi truờng kiềm. Thêm một lượng nhỏ chỉ thị Murexit 1% sao cho có màu đỏ nho vừa phải, rồi đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,01N. Tại điểm tương đương khi dư một giọt EDTA dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang tím hoa cà.
3.Dụng cụ và hóa chất:
Bình định mức 1000ml Bình tam giác 125ml Ống định phân.
Dung dịch NaOH 1N,chỉ thị Murexit 1%, đungdịch chuẩn EDTA 0,01N Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang
ml V B A× ×400,8 3 CaCO3 CaCO ml V 35
5.Kết quả phân tích:
Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng Canxi là:
mg/l Ca = = 4,008 (mg/l)
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 50 8 , 400 1 5 , 0 × × 36
CHƯƠNG BA
PHA HOÁ CHẤT
Ý NGHĨA VÀ TẦM QUAN TRỌNG CỦA CÔNG VIỆC PHA HÓA CHẤT :
Trong chuyên ngành kiểm tra đánh giá thì kỹ thuật pha chế hóa chất đóng vai trò quan trọng quyết định đến kết quả và chất lượng sản phẩm . Muốn đạt được kết quả hoàn thiện , độ chính xác cao đáng tin cậy . Ngoài việc người phân tích có đủ trình độ chuyên môn cao còn đòi hỏi hóa chất sử dụng phải đảm bảo đúng tiêu chuẩn và pha chế theo đúng quy cách . Nếu pha hóa chất bị sai dẫn đến kết quả phân tích bị sai lệch ,vì vậy pha hóa chất là một công việc hết sức quan trọng trong quá trình phân tích . Nó góp phần cho kết quả phân tích đạt độ chính xác cao do đó đòi hỏi người phân tích cần phải nắm vững cách pha hóa chất và thao tác phải gọn gàng , cẩn thận .
PHA HÓA CHẤT
1. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT 1)Pha 150ml dung dịch thuốc thử GrissA :
Cân 0,5g axit sunphanilic trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit axetic 10% lắc đều bảo quản trong chai màu , dán nhãn .
2)Pha 150ml dung dịch thuốc thử GrissB :
Cân 0,1g α- Naphtylamin trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit acetic 10% lắc đều bảoquản trong chai màu , dán nhãn .
3) Pha dung dịch trữ Nitrit NaNO2 (1ml =250µg
Cân chính xác 0,3749g khan,hòa tan với nước cất thành 1000ml. Để bảo quản thêm 1ml
4) Dung dịch chuẩn trung gian (1ml =50µg )
Lấy chính xác 50ml dung dịch trữ cho vào fiole 250ml,pha loãng với nước cất đến vạch.
5)Dung dịch chuẩn (1ml =5µg )
Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào fiole 100ml ,pha loãng với nước cất
6) Dung dịch độn Axetat (2M)
Hoà tan 16,4g Sodium Axetat () khan hay
27,2g trong nước cất và pha loãng đến vạch 100ml ,lọc nếu cần.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang ) 2− NO 2 NaNOCHCl3 − 2 NO − 2 NO 2 3 2H O NaCH O H O NaC2 3 2.3 2 37
2 . HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG NƯỚC 1) Pha thuốc thử Nessler :NesslerA + NesslerB
a. Pha 250ml thuốc thử Nessler A : Cân 9g KI và 3,3875g HgCl2 hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển vào bình định mức 250ml rồi dung nước cất định mức tới vạch mức tađược dung dịch Nessler A
b. Pha 100ml dung dịch thuốc thử Nessler B : Cân 50g NaOH hay 57,5g KOH hòa tan trong 100ml nước cất.
*Thuốc thử Nessler :
Chuyển toàn bộ 250ml dung dịch thuốc thử Nessler A vào trong cốc 500ml và thêm 75ml dung dịch thuốc thử Nessler B , khuấy đều ta được dung dịch thuốc thử Nessler bảo quản trong bình màu có nắp đậy , dán nhãn .
2) Nước cất không chứa amoniac : Nước cất 1 lần thêm 1 giọt Brôm để yên 12 giờ cất lại lần 2 .
3) Dung dịch muối Xênhiết : Hòa tan 50g Kalinatri tactrac (KNaC4H4O6 ) trong 100ml nước cất bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
4) Dung dịch EDTA trong NaOH : Hòa tan 10g NaOH trong 60ml nước cất thêm 50g EDTA định mức thành 100ml sóc trộn đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
5) Pha 100ml dung dịch NaOH 6N : Cân mNaOH = Đg NaOH .N.V = 40.6.0,1 =24g NaOH khan trên cân kỹ thuật , hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
6) Pha 100ml dung dịch ZnSO4 5% : Cân mZnSO4 = 5g trên cân kỹ thuật hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong chai có nắp đậy , dán nhãn .
7) Pha dung dịch Amoni ac t rữ :
٠ Dung dịch amoniac trữ 1ml=1000µg
Cân 3,1403g đã sấy khô,hoà tan trong nước cất 2 lần và pha loãng thành 1 lít.
٠ Dung dịch chuẩn amoniac :1ml =10µg
Pha loãng dung dịch trữ amoniac 100 lần với nước cất không có amoniac.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang + 4 NH Cl NH4 38
3 . HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG 1) Pha 250ml đệm Axêtat (pH =3 -3,5 ):
Cân 62,5g CH3COONH4 hòa tan với 30ml nước cất, cho thêm 175ml CH3COOH đậm đặc .Chuyển toàn bộ dung dịch này vào trong ống đong 250ml thêm nước cất đến vạch mức , sóc trộn đều dung dịch ta được dung dịch đệm Axetat có pH = 3 – 3,5 bảo quản trong bình có nắp đậy ,dán nhãn
2) Pha 100ml dung dịch Hydroxylamin 10% :
Cân 10g NH2OH.HCl trên cân kỹ thuật, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
3) Pha 100ml dung dịch Octo-Phenantroline 0,1% : (C12H8N2.H2O 0,1%)
Cân 0,1g C12H8N2.H2O hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml , them nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
4) Pha dung dịch trữ sắt :
Dung dịch trữ sắt 1ml=200µg Fe Pha loãng 20ml đậm đặc
trong 50ml nước cất và cho
vào 1,404g Fe .Khuấy đều thêm vài giọt 0,1N cho đến khi dung dịch có màu hồng. Pha loãng với nước cất thành 1 lít.
Dung dịch chuẩn A :1ml =10µg Fe
Dùng pipet chính xác hút 5 ml dung dịch trữ (1ml =200 µg) pha loãng với nước cất thành 100ml.
Dung dịch chuẩn B :1ml =1µg Fe
Dùng pipet chính xác hút 10ml dung dịch chuẩn A (1ml=10 µg) pha loãng với nước cất thành 100ml.
4. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÓA 1) Pha 100 ml dung dịch H2SO4 1:3 Vhút = Vdd =100 =25ml a + b 1+3 Trong đó : a: số phần thể tích của dung dịch H2SO4. b: số phần thể tích nước cất. Vhút : thể tích H2SO4 đậm đặc hút. Vdd : thể tích H2SO4 cần pha.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 4 2SO HSO H O NH4)2( 4)2.6 2 ( KMnO4 39
Hút 25ml axit H2SO4 đậm đặc cho vào ống đong có chứa sẵn 75 ml nước cất, khuất đều ta được H2SO4 1:3 .
2) Pha 100ml dung dịch NaHCO312%
Cân 12g NaHCO3 trên cân kĩ thuật hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào ống đong100ml thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn.
3) .Dung dịch chuẩn acid oxalic (0,0125) N/80: 1ml = 0,1 mg/l O2
Cân chính xác 0,788g acid oxalic
. Hoà tan trong nước cất hai lần có thêm 25 ml H2SO4 1:3,pha loãng bằng nước cất đến 1 lít.
4. Dung dịch KMnO4 (0,0125)N/80
Cân 0,4g , hoà tan trong nước cất hai lần pha loãng đến 1lít. Bảo quản trong chai nâu, thường xuyên kiểm tra và chuẩn độ.
5. Thiết lập nồng độ N/80 bằng N/80 Pha 100 ml dung dịch N/80 = mĐg NV =100=0,079(g) Cân chính xác 0,079g (±0,0002) trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt
100ml ,hoà tan mẫu bằng một nước cất cho mẫu tan hết ,chuyển toàn bộ vào bình định mức loại 100ml,tráng rửa cốc cho vào bình,thêm nước cất đến vạch ,sốc trộn đều ,đựng trong chai thuỷ tinh ,dán nhãn.
Qui trình thiết lập:
Hút chính xác 10ml dung dịch 0,0125N vừa pha ở trên chuyển vào
bình nón 250ml ,thêm 5ml 2N làm môi trường,sau đó đun nóng dung dịch đến 60-C ,rồi đem chuẩn bằng 0,0125N vừa pha ở trên lúc đầu chuẩn chậm sau đó nhanh,lắc mạnh ,gần đến điểm tương định giọt,đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Làm thí nghiệm song song ,sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1 ml =
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang
O H O C H2 2 4.2 2 4 KMnO 4 KMnO2C2O4 H 4 2 2C O H cân m××× HLBB 100 2000 07 , 126× 80 1 ×× 5 , 99 100 O H O C H2 2 4.2 2 4 2 2C O HKMnOH702SO0 44 NKMnO4 4 4 2 2 ) . ( KMnO O C H V V N 40
5. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 1)Pha 250 ml dung dịch Amon
Hòa tan 16.9 g NH4Cl trong 143 ml NH4OH đậm đặc (dung dịch 1) ,sau đó thêm 1.25g muối magiê của EDTA (C10H12N2O8Na2Mg) thêm nước cất vừa đủ 250ml
Trường hợp không có muối mgiê của EDTA: hòa tan 1.1779 g muối đinatrietylenđiamin tetra axetic axit dihydrat và 780 mg MgSO4.7H2O hay 644mg MgCl2 .6H2O trong 50 ml nước cất .Chuyển toàn bộ dung dịch này vào dung dịch 1 vừa rót vừa khuấy đều .Rồi cho thêm nước cất vừa đủ 250 ml ,bảo quản trong chai nhựa có nắp đậy thật kĩ để tránh NH3 hay CO2 bay hơi , dán nhãn.
2) Pha 250ml dung dịch NaOH 2N
Cân m NaOH =ĐgNaOHNV =40 2 0,25 = 20g NaOH khan trên cân kĩ thuật ,hòa tan 250 ml nước cất ,khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn
3) Pha 100 g chỉ thị ETOO 1%
mETOO =C%mdd =1100 = 1g (với mdd = mETOO + mNaCl =100g )
Cân 1g chỉ thị ETOO trên cân kĩ thuật trộn với 99g NaCl (KCl) khan ở trong cốc thủy tinh 250 ml ,bảo quản trong chai có nắp đậy kín tránh hút ẩm
4) Pha 100g chỉ thị Murexit 1%
mETOO === 1g (với mdd = mETOO
+mNaCl = 100g )
Cân 1g chỉ thị Murexit trên cân kĩ thuật trộn với 99 g NaCl (KCl) khan ở trong cốc thủy tinh 250 ml , bảo quản trong chai có nắp đậy kín tránh để hút ẩm
5) Pha 100ml dung dịch HCl 1:1 Vhút = = =50 ml Trong đó: a : số phần thể tích của dùg dịch HCl đậm đặc b : số phần thể tích của nước cất Vhút : thể tích HCl đậm đăc hút Vdd : thể tích HCl cần pha
Hút 50 ml axit HCl đậm đặc cho vào óng đong có chứa sẵn 50ml nước cất, khuấy đều ta được dung dịch HCl 1:1
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang ×××× ×× 100 % mdd C × 100 100 1× b a Vdd +1 1 100 + 41
6) Dung dịch chuẩn (0,01N):1ml=1mg pha trong 1 lít
Cân chính xác 1g CaCO3 khan nước và hoà tan với một ít nước cất.Thêm từng giọt HCl(1:1)cho đến khi lưọng CaCO3 tan hoàn toàn.Thêm 200ml nước cất đun sôi để nguội(đuổi khí CO2).Nhỏ vài giọt Methyl Red và điều chỉnh cho đến màu vàng cam bằng NH4OH 3N hoặc HCl(1:1).Chuyển qua bình định mức 1lít,pha loãng với nước cất đến vạch.
d.Dung dịch chuẩn EDTA(0,01N):1ml=1mg
Cân chính xác 3,723g
dinatri ethylenediamine tretraacetat đihidrat( hoà tan với nước cất và pha loãng đến vạch 1 lít.
Dung dịch EDTA trước khi chuẩn độ cần thiết lập lại nồng độ để đạt được độ chính xác cao.
Nguyên tắc:
Chuẩn trực tiếp dung dịch EDTA xuống mẫu CaCO3 tiêu chuẩn phản ứng thực hiện pH=12,nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit,chuyển từ đỏ nho sang tím hoa cà
Phương trình phản ứng:
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
CaH2Ind- + H2Y2- CaY2- + H3Ind2- + H+
Đỏ tím tím hoa cà
Qui trình thiết lập:
Hút chính xác 10-25ml dung dịch Ca2+ vừa pha(tiêu chuẩn) chuyển vào bình nón rồi pha loãng dung dịch bằng nước cất đến thể tích chung là 50ml,thêm 5ml NaOH 2N(nếu có vẩn đục cần axit hoá trở lại bằng HCl 2N)kiểm tra môi trường dung dịch bằng giấy đo pH. Thêm một lượng nhỏ chỉ thị murexit(bằng hạt đậu xanh) lắc kĩ dung dịch rồi đem thử bằng EDTA tới khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang tím hoa cà(gần điểm tương đương cần thêm vài giọt NaOH 2N để nhận biết tương đương rõ) làm thí nghiệm song song.Sai số hai lần chuẩn không quá 0,1ml.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 3 CaCO3 CaCO 3 CaCO ) 2 . 2 8 12 10 2 2H C H O H O Na 42
Công thức tính :
6 . HOÁ CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl 1) Dung dịch chỉ thị màu kalicromat(K2CrO4) 1) Dung dịch chỉ thị màu kalicromat(K2CrO4)
a(g) = ==50 (g)
Hoà tan 50g K2CrO4 trong một ít
ED .Thêm AgNO3 cho đến khi có hiện màu đỏ. Để yên 12 giờ, lọc và pha loãng đến 1 lít.
2) Dung dịch chuẩn AgNO3(0,01N):
a(g) =NV=169,870,011=1,6987g Cân chính xác 1,6987g AgNO3,hoà tan với nước cất và pha loãng đến 1lít.
3) Dung dịch chuẩn NaCl(0, 0 1N):
a(g) =NV=58,44270,011=0,5845g
Cân chính xác 0,5845g NaCl (đã sấy khô ở 1400C/1giờ) hoà tan với nước cất và pha loãng đến vạch 1 lít.
* Trước khi dùng AgNO3 để xác định độ mặn cần thiết lập lại nồng độ của nó bằng NaCl 0,01N tiêu chuẩn
Qui trình thiết lập:
Hút 10-25ml dung dịch NaCl tiêu chuẩn cho vào bình nón .Cho 4-5 giọt chỉ thị K2CrO4 5%, chuẩn bằng tới khi xuất hiện màu đỏ gạch Ag2CrO4.Làm thí nghiệm song song .
Kết quả tính: =
4) Dung dịch đệm
Là dung dịch điều chỉnh pH=7-10,ta có thể dùng dung dịch NaHCO3(10%),Na2CO3(10%) hoặc H2SO4(N) và NaOH(N)
5) Hoá chất cản trở
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang
EDTA Ca EDTA V N (NV) 2+ = 100 % Vpha C × 100 1000 5× 3 AgNO Đg×××× NaCl Đg×××× 3 AgNO 3 AgNO N 3 ) . ( AgNO NaCl V V N 43
Huyền trọc hydroxyt nhôm:
Hoà tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hoặc là (NH4)Al(SO4)2.12H2O trong 1 lít nước cất đun lên 600 .
Thêm từ từ 55ml NH4OH đậm đặc,khuấy đều , để yên 1 giờ ,chuyển qua bình nón lớn.
Rửa nhiều lần kết tủa bằng cách cho ED vào khuấy mạnh, để lắng .Lấy phần nước ở trên ra.Làm như vậy nhiều lần cho đến khi không còn Cl- trong dung dịch(thử lại bằng AgNO3)
Khi pha xong còn lại thể tích khoảng 1 lít dung dịch hydroxyt nhôm. 6) Dung dịch chỉ thị màu phenolphtalein:
Pha bằng hai cách :
a) Hoà tan 5g phenolphthalein disodium salt:(muối Na phenolphthalein) trong nước cất và pha loãng với nước cất thành 1 lít.
b) Hoà tan 5g phenolphthalein: trong 500ml ethyl alcohol 95% hay Isopropyl alcohol và 500ml nước cất.
Dung dịch Sodium Hyđroxide(N): hoà tan 40g NaOH trong ED và pha loãng đến 1lít.
Dung dịch acid sulfuric(N): cho cẩn thận 28ml H2SO4 đậm đặc ,vừa khuấy đều vào trong ED và pha loãng đến một lít.
Dung dịch Hydrogen peroxide(H2O2): 30%
NHẬN XÉT CHUNG
Qua thời gian thực tập tại TT Y Tế Dự Phòng Tỉnh Phú Yên, trong quá trình tìm hiểu tình hình thực tế của trung tâm kết hợp với lý thuyết đã học về công phân tích các chỉ tiêu của nước ta có thể rút ra một vài nhận xét sau:
I.Những nhân tố cơ bản ảnh hưởng đến kết quả phân tích: 1.Những nhân tố bên ngoài:
Điều kiện thời tiết , cách bảo quản mẫu , máy móc thiết bị dụng cụ phân tích còn có một số hạn chế. Mẫu phân tích một số nơi gửi đến chứ không phải người phân tích trực tiếp đi lấy.
2.Nhân tố bên trong:
a) Những thành tựu:Qua thời gian tiếp cận với thực tiễn công tác phân tích các chỉ tiêu của nước tại Trung Tâm em được học hỏi về chuyên môn, thấy nhiều vấn đề thực tế phát sinh, trung tâm đã đạt được những thành tựu sau:
- Nhìn chung tình hình quản lý phân tích kiểm nghiệm các chỉ tiêu trong nước , thực phẩm trong thời gian qua tương đối ổn định và có nhiều hướng phát triển. Trung tâm có một cơ cấu tổ chức quản lý hợp lý là mỗi bộ phận có nhiệm vụ và chức năng cụ