1) Nguyên tắc:
Nitrat có trong nước sẽ tác dụng với dung dịch thuốc thử axit
phenoldisunfonic tạo thành phức không màu (nitro phenoldisunfonic) ,trong môi trường kiềm mạnh (KOH 12N) sẽ tạo phức màu vàng , màu vàng càng đậm thì hàm lượng càng nhiều ,đem đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm ta sẽ xác định được hàm lượng có trong nước.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 6454 , 0 0244 , 0 171 , 1 − − 3 NO3− NO 27
Báo cáo thực tập tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Công Toàn
PTPỨ :
Sau đó đem đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm , kết quả được tính theo công thức :
mg/l = (mg/l) Trong đó:
A : Số ABS máy quang phổ đo được của mẫu cần xác định 0,0082: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng
0.273: Hệ số qui đổi
2)Hóa chất và dụng cụ:
Dụng cụ : tất cả dụng cụ cần thiết trong phòng thí nghiệm,bình nón,pipet Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang SO3H HO3S HNO3 NO2 HO3S SO3H H2O
Acid phenoldisulfonic Nitrophenoldisulfonic
OH NO2 HO3S SO3H 3KOH SO3K O3SK O O N-OK 3H2O Màu vàng − 3 NO 273 , 0 0082 , 0 − A 28
,buret, cân phân tích.
Hoá chất : dung dịch thuốc thử Griss A(axit sunfanic) ,dung dịch thuốc thử Griss B (α- Naphthylamin)
3) Quy trình xác định :
a) Xây dựng đồ thị chuẩn: dùng một loạt fiole hoặc ống Nessler cho vào thể tích những dung dịch chuẩn (1ml =10 µg) rồi pha loãng với nước cất khoảng 30ml ,lắc đều. STT 1 2 3 4 5 ml10µg/l 0 1 2 3 4 µg tương ứng 0 10 20 30 40 ml nước cất 30 29 28 27 26 mg/l 0 0,2 0,4 0,6 0,8 A (ABS) 0,013 0,064 0,1 0,184 0,226
Những fiole đã chứa dung dịch chuẩn rồi pha loãng với nước cất đến khoảng 30 ml ,thêm vào2 ml axit phenoldisunfonic ,lắc đều.Thêm vào tất cả các fiole trên 7-8 giọt KOH 12N,lắc đều. Pha loãng với nước cất đến vạch 50ml,lắc đều ,để nguội ,màu vàng xuất hiện . Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 410nm được các giá trị mật độ quang A(ABS) như trên bảng tiêu chuẩn.
Vẽ đồ thị chuẩn:
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang − 3 NO − 3 NO − 3 NO − 3 NO 29
Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau:
y = 0,273x+ 0,0082 (=0,9844)
x: Biểu diễn giá trị nồng độ trên đồ thị
y: Biểu thị giá trị mật độ quang A(ABS) trên đồ thị
b)Tiến hành xác định: Dùng ống đong đong chính xác 50 ml mẫu nước cho vào cốc đốt. Đem cô khô trên bếp điện ,sau khi mẫu gần khô chuyển qua bếp cách thuỷ cô đến khô. Lấy ra để nguội rồi thêm vào 2 ml phenoldisunfonic acid ,dùng que thuỷ tinh cọ nhẹ thành cốc (nếu cần đun nhẹ để tan hoàn toàn).Chuyển sang ống nghiệm 50 ml (bình định mức) .Dùng nước cất tráng rửa ,lấy nước rửa vào khoảng 20-30 ml ,lắc đều.Thêm vào 20 ml KOH 12N.Thêm nước cất vào đúng vạch 50 ml ,rồi để nguội,lắc đều,đem so màu với dãy màu chuẩn hoặc đem đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm , ta được mật độ quang của mẫu nước phân tích là 0,034 (ABS)
4) Kết quả:
Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có mật độ quang là: 0,034(ABS)
Dựa trên đồ thị ta suy ra mg/l = = 0,095 (mg/l)
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang − 3 NO 2 R − 3 NO − 3 NO 273 , 0 0082 , 0 034 , 0 − 30
6. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG TRONG MẪU NƯỚC ( Phương pháp chuẩn độ phức chất)
1)Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở chuẩn độ phức chất người ta dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu nước có chứa độ cứng chung trong môi trường ammoniac (pH = 8÷10), với chỉ thị ETOO. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh lục.
PTPƯ:
Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O Mg2+ + H2Y2- + 2OH- = MgY2- + 2H2O
-Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn và tính kết quả theo công thức: mg/l = 1000
A: số ml dung dịch chuẩn EDTA đã dùng định phân mẫu nước B: số mg tương ứng 1 ml dd EDTA (1 mg =1 ml EDTA)
.: thể tích mẫu.
2) Hóa chất và dụng cụ :
Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01N
Dung dịch CaCO3 tiêu chuẩn 0,01N Chỉ thị ETOO 1%
Đệm amon
3) Qúa trình xác định :
Lấy chính xác 50 ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250ml thêm 3ml đệm amon ( pH = 8 – 10 ) .Sau đó cho một lượng nhỏ chỉ thị ETOO 1% (bằng hạt đậu xanh ) lắc đều , dung dịch có màu đỏ nho. Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục , thể tích EDTA tiêu tốn là 0,4 ml .
Làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1 ml . .
4) Kết quả :
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 3 CaCO Vml B A×× 3 CaCO3 CaCO Vml 31
mg/l = 1000 = 8 (mg/l)
7. XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÓA CỦA NƯỚC (Phương pháp chuẩn độ Oxy Hóa- Khử) 1) Nguyên tắc:
Dựa trên tính oxy hóa mạnh của KMnO4 ta dùng một lượng chính xác KMnO4
tiêu chuẩn cho vào mẫu nước cần phân tích có chứa tạp chất khử. Phản ứng thực hiện trong môi trường axit, dung dịch nóng sau đó trung hòa lượng KMnO4 bằng lượng dư H2C2O4 tiêu chuẩn. Lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu tím (dung dịch trong suốt). Rồi đem chuẩn lượng H2C2O4 dư bằng KMnO4 tiêu chuẩn. Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt.
Ptpứ:
2KMnO4 + 3 H2SO4 = 2MnSO4 + 3H2O + 5/2 O2
2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 10CO2
Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn và tính theo công thức: mg/l =
8: số mg O2 do 1ml dung dịch KMnO4
(0,0125)N/80 giải phóng ra
V: thể tích KMnO4 (0,0125)N/80tiêu tốn đối với mẫu nước phân tích V1: thể tích KMnO4 (0,0125)N/80tiêu tốn đối với mẫu trắng
V2: thể tích mẫu nước phân tích
2) Dụng cụ và hóa chất :
Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch axit H2SO4 đậm đặc
Dung dịch axit H2SO4 1:3 Dung dịch NaHCO3 12%
Dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 (0,0125)N/80 Dung dịch tiêu chuẩn H2C2O4 (0,0125)N/80
3)Quy trình xác định:
Dùng ống đong, đong chính xác 100ml mẫu nước chuyển vào bình
nón 250ml thêm 1ml đậm đặc rồi thêm 5ml dung dịch tiêu chuẩn KMnO4
0,0125N .Đun sôi trong 10 phút .Lấy bình ra thêm 5ml dung dịch tiêu chuẩn 0,0125N vào bình nón nói trên ,lắc kỹ (dung dịch phải trong suốt) đem chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 0,0125N ,tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt . Ngừng chuẩn độ ghi thể tích KMnO4 0,0125N tiêu tốn, làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1ml.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 3 CaCO 50 1 4 , 0 ×× 2 O 1000 ) ( 8 2 1 × × − × V N V V 4 2SO H2C2O4 H 32
4 ). Kết qủa:
Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng chất hữu cơ là:
mg/l== 2,9 (mg/l)
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 2 O 100 1000 0125 , 0 9 , 2 8× × × 33
8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl(Phương pháp chuẩn độ kết tủa ) (Phương pháp chuẩn độ kết tủa ) 1) Nguyên tắc :
Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa hình thành một hợp chất ít tan , người ta dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống mẫu nước cần phân tích . Phản ứng thực trong môi trường trung tính hoặc axít yếu pH = 6,5 – 7,2 .
AgNO3 +NaCl = AgCl + NaNO3
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K2CrO4 5% . Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch .
2AgCl + K2CrO4 =Ag2CrO4 + 2KCl
Dừng chuẩn độ ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn rồi tính kết quả theo công thức :
mg/l =1000
A: số ml dd chuẩn AgNO3 đã dùng để định phân mẫu nước
B : ml dd chuẩn AgNO3 đã dùng để định phân mẫu trắng N : chuẩn độ của dung dịch AgNO3
:thể tích mẫu.
2) Dụng cụ và hóa chất
Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch AgNO3 0,01N tiêu chuẩn
Dung dịch NaCl 0,01N tiêu chuẩn Chỉ thị K2CrO4 5%
3) Qúa trình xác định :
Hút chính xác 50ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250 ml thêm 5 giọt chỉ thị K2CrO4 5% lắc đều . Rồi dùng dung dịch AgNO3 0,01N tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch ta ghi được thể tích tiêu tốn là 2,4ml. Làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1ml .
Thay thế mẫu nước bằng mẫu trắng rồi tiến hành làm thí nghiệm như trên .Kết quả chuẩn được là 0 ml .
4) Kết quả :
Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng Cl- :
mg/l = =17,02 (mg/l)
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang − Cl ml V N B A ) 35,45 ( − ×× × ml V − Cl 1000 50 45 , 35 01 , 0 4 , 2 × × × 34
9 . XÁC ĐỊNH CANXI – Ca
(Phương pháp chuẩn độ phức chất)
1.Nguyên tắc :
Khi cho EDTA vào dung dịch có chứa Ca và Mg, EDTA sẽ tạo phức với Ca trước .Có thể xác định Ca trực tiếp, khi nâng pH lên cao Mg chuyển thành hydroxyt và kết tủa hoàn toàn , lúc đó thuốc thử EDTA chỉ tạo phức với Ca. Nhiều chất chỉ thị cho sự thay đổi màu khi tất cả lượng Ca đã tạo phức hoàn toàn tại pH=12-13.Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit.Tại điểm tương đương khi cho dư một giọt EDTA tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà.
Phương trình phản ứng:
Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O.
CaH2Ind- + H2Y2- + OH- = CaY2- + H3Ind2- + H20.
Công thức tính: mg/l Ca =
A: số ml dung dịch chuẩn EDTA đã dùng định phân mẫu nước
B: số mg tương ứng 1 ml dd EDTA (1 mg =1 ml EDTA) : thể tích mẫu.
2.Qui trình phân tích:
Hút chính xác 50 ml mẫu nước cho vào bình tam giác, thêm 2ml dung dịch NaOH 1N để pH= 10 – 12 ,môi truờng kiềm. Thêm một lượng nhỏ chỉ thị Murexit 1% sao cho có màu đỏ nho vừa phải, rồi đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,01N. Tại điểm tương đương khi dư một giọt EDTA dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang tím hoa cà.
3.Dụng cụ và hóa chất:
Bình định mức 1000ml Bình tam giác 125ml Ống định phân.
Dung dịch NaOH 1N,chỉ thị Murexit 1%, đungdịch chuẩn EDTA 0,01N Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang
ml V B A× ×400,8 3 CaCO3 CaCO ml V 35
5.Kết quả phân tích:
Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng Canxi là:
mg/l Ca = = 4,008 (mg/l)
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang 50 8 , 400 1 5 , 0 × × 36
CHƯƠNG BA
PHA HOÁ CHẤT
Ý NGHĨA VÀ TẦM QUAN TRỌNG CỦA CÔNG VIỆC PHA HÓA CHẤT :
Trong chuyên ngành kiểm tra đánh giá thì kỹ thuật pha chế hóa chất đóng vai trò quan trọng quyết định đến kết quả và chất lượng sản phẩm . Muốn đạt được kết quả hoàn thiện , độ chính xác cao đáng tin cậy . Ngoài việc người phân tích có đủ trình độ chuyên môn cao còn đòi hỏi hóa chất sử dụng phải đảm bảo đúng tiêu chuẩn và pha chế theo đúng quy cách . Nếu pha hóa chất bị sai dẫn đến kết quả phân tích bị sai lệch ,vì vậy pha hóa chất là một công việc hết sức quan trọng trong quá trình phân tích . Nó góp phần cho kết quả phân tích đạt độ chính xác cao do đó đòi hỏi người phân tích cần phải nắm vững cách pha hóa chất và thao tác phải gọn gàng , cẩn thận .
PHA HÓA CHẤT
1. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT 1)Pha 150ml dung dịch thuốc thử GrissA :
Cân 0,5g axit sunphanilic trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit axetic 10% lắc đều bảo quản trong chai màu , dán nhãn .
2)Pha 150ml dung dịch thuốc thử GrissB :
Cân 0,1g α- Naphtylamin trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit acetic 10% lắc đều bảoquản trong chai màu , dán nhãn .
3) Pha dung dịch trữ Nitrit NaNO2 (1ml =250µg
Cân chính xác 0,3749g khan,hòa tan với nước cất thành 1000ml. Để bảo quản thêm 1ml
4) Dung dịch chuẩn trung gian (1ml =50µg )
Lấy chính xác 50ml dung dịch trữ cho vào fiole 250ml,pha loãng với nước cất đến vạch.
5)Dung dịch chuẩn (1ml =5µg )
Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào fiole 100ml ,pha loãng với nước cất
6) Dung dịch độn Axetat (2M)
Hoà tan 16,4g Sodium Axetat () khan hay
27,2g trong nước cất và pha loãng đến vạch 100ml ,lọc nếu cần.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang ) 2− NO 2 NaNOCHCl3 − 2 NO − 2 NO 2 3 2H O NaCH O H O NaC2 3 2.3 2 37
2 . HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG NƯỚC 1) Pha thuốc thử Nessler :NesslerA + NesslerB
a. Pha 250ml thuốc thử Nessler A : Cân 9g KI và 3,3875g HgCl2 hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển vào bình định mức 250ml rồi dung nước cất định mức tới vạch mức tađược dung dịch Nessler A
b. Pha 100ml dung dịch thuốc thử Nessler B : Cân 50g NaOH hay 57,5g KOH hòa tan trong 100ml nước cất.
*Thuốc thử Nessler :
Chuyển toàn bộ 250ml dung dịch thuốc thử Nessler A vào trong cốc 500ml và thêm 75ml dung dịch thuốc thử Nessler B , khuấy đều ta được dung dịch thuốc thử Nessler bảo quản trong bình màu có nắp đậy , dán nhãn .
2) Nước cất không chứa amoniac : Nước cất 1 lần thêm 1 giọt Brôm để yên 12 giờ cất lại lần 2 .
3) Dung dịch muối Xênhiết : Hòa tan 50g Kalinatri tactrac (KNaC4H4O6 ) trong 100ml nước cất bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
4) Dung dịch EDTA trong NaOH : Hòa tan 10g NaOH trong 60ml nước cất thêm 50g EDTA định mức thành 100ml sóc trộn đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
5) Pha 100ml dung dịch NaOH 6N : Cân mNaOH = Đg NaOH .N.V = 40.6.0,1 =24g NaOH khan trên cân kỹ thuật , hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
6) Pha 100ml dung dịch ZnSO4 5% : Cân mZnSO4 = 5g trên cân kỹ thuật hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong chai có nắp đậy , dán nhãn .
7) Pha dung dịch Amoni ac t rữ :
٠ Dung dịch amoniac trữ 1ml=1000µg
Cân 3,1403g đã sấy khô,hoà tan trong nước cất 2 lần và pha loãng thành 1 lít.
٠ Dung dịch chuẩn amoniac :1ml =10µg
Pha loãng dung dịch trữ amoniac 100 lần với nước cất không có amoniac.
Đề tài: Phân tích nước sinh hoạt Trang + 4 NH Cl NH4 38
3 . HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG 1) Pha 250ml đệm Axêtat (pH =3 -3,5 ):
Cân 62,5g CH3COONH4 hòa tan với 30ml nước cất, cho thêm 175ml CH3COOH đậm đặc .Chuyển toàn bộ dung dịch này vào trong ống đong 250ml thêm nước cất đến vạch mức , sóc trộn đều dung dịch ta được dung dịch đệm Axetat có pH = 3 – 3,5 bảo quản trong bình có nắp đậy ,dán nhãn
2) Pha 100ml dung dịch Hydroxylamin 10% :
Cân 10g NH2OH.HCl trên cân kỹ thuật, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
3) Pha 100ml dung dịch Octo-Phenantroline 0,1% : (C12H8N2.H2O 0,1%)
Cân 0,1g C12H8N2.H2O hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml , them nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn .
4) Pha dung dịch trữ sắt :
Dung dịch trữ sắt 1ml=200µg Fe Pha loãng 20ml đậm đặc
trong 50ml nước cất và cho
vào 1,404g Fe .Khuấy đều thêm vài giọt 0,1N cho đến khi dung dịch có màu hồng. Pha loãng với nước cất thành 1 lít.
Dung dịch chuẩn A :1ml =10µg Fe
Dùng pipet chính xác hút 5 ml dung dịch trữ (1ml =200 µg) pha loãng với nước cất thành 100ml.
Dung dịch chuẩn B :1ml =1µg Fe
Dùng pipet chính xác hút 10ml dung dịch chuẩn A (1ml=10 µg) pha loãng với nước cất thành 100ml.
4. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÓA 1) Pha 100 ml dung dịch H2SO4 1:3 Vhút = Vdd =100 =25ml a + b 1+3