2.2.1. Buồng chì trước khi cải tiến
Hình 2.5 Buồng chì trước khi cải tiến [13]
Như ta đã biết, các đồng vị phóng xạ tự nhiên tồn tại ở khắp mọi nơi (trong đất, nước, không khí...), chúng tồn tại ngay bên trong buồng chì và xung quanh đầu dò, phát bức xạ, được detector ghi nhận và hiển thị thành phổ phông gamma, hay phông bức xạ gamma tự nhiên (chủ yếu được tạo thành do các nguyên tố có trong đất) cũng tạo phông nền lớn trong việc đo đạc. Điều này gây khó khăn cho việc xác định các đỉnh gamma mà ta quan tâm phát ra từ nguồn, đặc biệt là các tia gamma ở vùng
năng lượng thấp nhỏ hơn 100 keV, vùng này bị ảnh hưởng nhiều nhất của phông phóng xạ tự nhiên- phông nền cao, do đó khó phát hiện các đỉnh gamma ta quan tâm trong vùng năng lượng này. Vì vậy, chúng ta cần phải cải tiến buồng chì để làm giảm phông nền thấp tới hạn. Quan sát buồng chì trước khi cải tiến có khoảng trống giữa phía dưới detector và buồng chì, có đường kính trong 8cm và đường kính ngoài 13 cm [13]. Không khí và các bức xạ gamma từ bên ngoài có thể theo khoảng trống này khuếch tán vào bên trong buồng chì gây ra phông nền trong quá trình đo mẫu. Do đó, ta phải cải tiến buồng chì, ngăn không cho không khí từ bên ngoài tràn vào trong buồng chì, cũng như phông bức xạ gamma tự nhiên gây ảnh hưởng đến phép đo.
2.2.2 Buồng chì cải tiến
Buồng chì được cải tiến bằng cách lấp khoảng trống phía dưới detector và buồng chì bằng khối chì siêu sạch hình trụ. Khối chì hình trụ này có hai công dụng, thứ nhất là lấp khoảng trống ngăn không cho không khí bên ngoài tràn vào tạo phông nền lớn, công dụng thứ hai là dùng khối chì này để hấp thụ các tia gamma phát ra từ các đồng vị phóng xạ trong môi trường bên ngoài buồng chì. Tuy nhiên, chì che chắn mới đưa vào có chứa một hàm lượng 210
Pb nhất định. 210
Pb là hạt nhân không bền, phân rã thành hạt nhân con 210Bi. Phóng xạ β− từ 210 Bi có năng lượng cực đại 1160 keV, có thể tạo ra các ra các bức xạ hãm và các đặc trưng tia X của chì [13] (Pbkα1 = 75keV, Pbkα2 = 72,8 keV, Pbkβ1 = 85keV,Pbkβ2 = 87 keV [9]). Điều này có thể được khắc phục bằng cách lót thêm lớp đồng (Cu) lên khối chì (Pb) vừa mới được đưa vào để hấp thụ các tia X này vì đồng ( Cu) là vật liệu nhẹ mà lớp vật liệu nhẹ sẽ hấp thụ các tia X phát ra từ lớp che chắn chính là chì (Pb), đồng thời chỉ tạo ra các tia X năng lượng thấp dễ dàng bị hấp thụ, hoặc tạo ra các đỉnh phổ trong miền năng lượng rất thấp do đó không ảnh hưởng đến các đỉnh phổ quan tâm. Lớp đồng lót thêm lên khối chì hình trụ có dạng hình chữ nhật, chiều dài 15 cm, chiều rộng 2cm, bề dày 5 mm. Lớp đồng có 1 lỗ tròn ở giữa, đường kính 8 cm. Quan sát hình (2.6) là hình ảnh buồng chì sau khi đã được cải tiến.
Hình 2.6 Buồng chì được cải tiến bằng cách lót thêm khối chì siêu sạch hình trụ và lớp đồng hấp thụ tia X [13]
2.3. Khái quát các đại lượng dùng khảo sát hiệu quả việc cải tiến buồng chì
Sau khi chúng ta đo được phổ phông trong trường hợp buồng chì mở nắp, đóng nắp chưa cải tiến và cải tiến. Công việc tiếp theo là xử lý phổ. Người ta thường sử dụng các chương trình xử lý phổ (ở đây sử dụng Genie -2000) cần có các thao tác cơ bản: Phát hiện các vị trí đỉnh trong phổ, ước lượng diện tích đỉnh với sai số đi kèm, xác định năng lượng gamma ứng với các đỉnh trong phổ. Khi xử lý phổ đã xong, chúng ta tiến hành tính toán các kết quả từ dữ liệu thực nghiệm. Mục này trình bày sơ lược các đại lượng dùng khảo sát phổ gamma của các đồng vị có trong phông nền.
Trước khi xử lý phổ, người ta thường tiến hành chuẩn năng lượng và chuẩn độ rộng đỉnh phổ, công việc này thường được xem như là một phần của việc khởi động hệ đo.
2.3.1. Chuẩn năng lượng [3],[11]
Mục đích của việc chuẩn năng lượng là tìm ra mối quan hệ giữa năng lượng và số kênh (vị trí). Để chuẩn năng lượng, ta cần một phổ chuẩn đã biết sẵn năng lượng và số kênh tương ứng của các nguyên tố có trong phổ.
Cụ thể, việc chuẩn năng lượng bao gồm những bước sau:
- Đo phổ của một nguồn phóng xạ có năng lượng gamma phát ra đã được biết trước.
- Sau đó xác định các đỉnh gamma có trong phổ.
- Tiếp theo là cung cấp năng lượng tương ứng với các đỉnh đã xác định.
Từ đó thiết lập mối quan hệ giữa năng lượng gamma và số kênh theo hàm bậc nhất hoặc bậc hai bằng các phần mềm xử lý phổ. (Trong luận văn này sử dụng phầm mềm Genie-2000)
Hàm biểu diễn sự phụ thuộc năng lượng (keV) theo kênh thường có dạng:
E (keV) = A + B.ch (2.1) Hoặc tốt hơn là dùng hàm bậc hai
E (keV)= A + B.ch + C.ch2 (2.2) Trong đó A, B, C là các hệ số có được từ việc làm khớp.
2.3.2. Chuẩn độ rộng đỉnh phổ [3],[11]
Độ rộng đỉnh thường được biểu diễn bằng độ rộng ở một nửa chiều cao của đỉnh (FWHM) là một hàm phụ thuộc vào năng lượng. Độ rộng này phụ thuộc vào thăng giáng thống kê của quá trình tập hợp điện tích và truyền tín hiệu từ đầu dò đến MCA. Việc chuẩn bề rộng đỉnh góp phần nâng cao tính chính xác của việc tính diện tích đỉnh và xác định đỉnh chập.
Mối quan hệ giữa độ rộng FWHM và năng lượng E được biểu diễn:
FWHM= aE ½ + bE +c (2.3) Trong đó a, b, c là các hằng số thực nghiệm có được từ việc làm khớp.
Debertin và Helmer [22] cũng đề nghị mối quan hệ như sau:
FWHM= (a + bE) 1/2 (2.4) Nếu các đỉnh có dạng phân bố đỉnh Guass. Độ rộng đỉnh được xác định bằng:
FWHM= 0,939. A/ (CT - C0) (2.5) Trong đó A là diện tích đỉnh, CTlà độ cao đỉnh và Colà phông, FWHM là bề rộng toàn phần ở một nửa chiều cao cực đại.
Quy trình chuẩn độ rộng đỉnh phổ tương tự như chuẩn năng lượng nên hai quy trình này thường được tiến hành đồng thời. Các hệ số và hàm chuẩn này được lưu trong máy tính có thể gọi lại để dùng cho các phép đo tiếp theo.
Trong chương trình Genie- 2000 [11] độ rộng đỉnh được xác định bằng công thức (2.6) như sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
FWHM= a + bE 1/2 (2.6)
2.3.3. Giới hạn tới hạn LC (số đếm) [2], [13]
Tín hiệu cần đo từ nguồn phóng xạ thường nằm trên một nền phông ngẫu nhiên. Một cách lý tưởng thì nền phông có thể xác định nhờ việc đo “mẫu trắng” trong cùng khoảng thời gian đo như mẫu thật. Mẫu trắng là mẫu giống như mẫu thật nhưng không có phóng xạ cần đo như trong mẫu thật. Gọi B là số đếm phông nền, còn số đếm tổng của mẫu thật cần đo là C = N + B, với N là số đếm thuần của lượng phóng xạ cần khảo sát, thì số đếm N = C - B. Trong trường hợp mẫu thật có hoạt độ phóng xạ rất thấp thì số đếm tổng C của mẫu cần đo không lớn hơn hẳn số đếm phông B, tức là Ngần bằng 0. Khi đó cần phải xác định giới hạn của hiệu số C- B bằng bao nhiêu với độ tin cậy cho trước thì N được coi hay không được coi là số đếm phóng xạ. Giới hạn đó gọi là giới hạn tới hạn LC. Giới hạn tới hạn LC có liên quan đến việc có khẳng định được rằng mẫu khảo sát thực sự có phóng xạ sau khi hoàn thành phép đo hay không. Quyết định đó có thể phạm phải hai sai lầm, sai lầm loại 1 khi nói mẫu khảo sát là có phóng xạ trong khi thực tế không đo được lượng phóng xạ đó. Sai lầm loại hai khi nói rằng mẫu khảo sát không có phóng xạ trong khi trong thực tế đo được có lượng phóng xạ đó.
Giả sử:
Số đếm phông nền trong khu vực đỉnh quan tâm có giá trị trung bình B và độ lệch
chuẩn: σ = BB (2.7)
Số đếm tổng C có độ lệch chuẩn là: C
σ = C (2.8)
Số đếm phóng xạ của đỉnh quan tâm là N, độ lệch chuẩn là:
σ = B+CN (2.9)
(Vì N=C-B, mà theo công thức truyền sai số có:
C C C C C σ σ σ σ σ σ σ σ 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Ν Β Β Β Ν ∂Ν ∂Ν = + = (−1) + (1) = + ⇒ = Β + ∂Β ∂ )
Giới hạn tới hạn LCđược tính theo công thức: C α o
L = k δ (2.10)
với δo = B.(1+ n/2m) là độ lệch chuẩn khi N=0 (2.11)
α
k là hệ số được chọn để cung cấp độ tin cậy cho trước B là số đếm phông nền trong khu vực đỉnh quan tâm N là số đếm của đỉnh quan tâm
n là số kênh trong khu vực đỉnh quan tâm m là số kênh của phông nền về mỗi bên của đỉnh Nếu xác suất α=5% thì k =1,645α (độ tin cậy 1-α=95%). Từ (2.10), suy ra:
C o
L = 1,645δ (2.12)
Khi tổng số kênh được sử dụng ước tính phông nền bằng bề rộng của đỉnh cần quan
tâm (n=2m): L = 2,33 BC (2.13)
2.3.4. Giới hạn phát hiện LD (số đếm) [2], [13]
LC mới chỉ cho ranh giới giữa số đếm N thuộc nền phông hay thuộc hiệu ứng phóng xạ. Do đó, cần đưa vào đại lượng LD, gọi là giới hạn phát hiện, là giới hạn dưới mà với một độ tin cậy cho trước, các giá trị số đếm thuần của mẫu khảo sát
phải lớn hơn LD mới được coi là số đếm thuần phóng xạ. Nếu chỉ sử dụng LC thì trong trường hợp số đếm thực do mẫu gây ra có giá trị trung bình bằng với LC thì sai lầm loại 2 lên đến 50%. Để hạn chế sai lầm này, ta đưa vào đại lượng LD >LC. Tính LD theo công thức:
D C β D
L = L + k δ (2.14)
với kβlà hệ số được chọn cung cấp độ tin cậy cho trước δDlà độ lệch chuẩn khi N = C - B
C là số đếm tổng của đỉnh quan tâm.
Khi số đếm phóng xạ từ mẫu bằng với giới hạn phát hiện LD (N=LD), lúc đó sai số của N là σN bằng với sai số của LD là δD (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Từ (2.9), ta có: D L = C - B (2.15) ⇒ 2 D δ = B + C (2.16) Từ (2.15), ta có: C = LD + B (2.17)
Trong khi đó từ (2.11), khi n=2m, ta lại có 2 o δ = 2B (2.18) Từ (2.16), (2.17), (2.18) có: 2 D D D δ = L + B + B = L + 2B ⇒ 2 2 D D o δ = L + δ (2.19) Nếu α = β = 5% thì k = k =1,645α β Khi đó từ (2.14), (2.10), (2.19) có: 2 D α o α D o L = k δ +k L +δ (2.20)
2 2 2 2 2 2 2 D α o α o D o α D o 2 2 2 2 2 2 D α o α D α o D o 2 2 2 2 4 2 2 D D α α o α o D o 2 2 2 2 2 2 D D α D α o 2 2 2 2 D α α o 2 D α α o 2 D α α o L = k δ + 2k δ L + δ + k (L + δ ) L -2k δ -k L = 2k δ L +δ [L (L -k )-2k δ ] = 4k δ (L +δ ) L (L -k ) = 4L k δ (L -k ) = 4k δ L -k = 2k δ Suy ra: L = k + 2k δ Vậy, sau khi sắp xếp lại (2.20) ta có
2 2
D α α o
L = k + 2k δ = 1,645 +2.1,645. 2B
⇒ L = 2,71+ 4,65 BD (2.21)
Vậy khi n= 2m, thì: L = 2,71 + 4,65 BD
2.3.5. Giới hạn phát hiện hoạt độ MDA (Bq) [2], [13]
Đối với giới hạn tới hạn LC và giới hạn phát hiện LD ta chỉ sử dụng số đếm còn trong giới hạn phát hiện hoạt độ MDA, chúng ta sẽ tính đối với hoạt độ phóng xạ. Đó là hoạt độ thấp nhất mà hệ đo còn có thể đo được với một mức độ tin cậy cho trước.
MDA được tính theo công thức:
D γ m CL MDA(Bq) = εI t (2.22) Trong đó: m m λt λt C =
1-e là thừa số hiệu chỉnh khi khoảng thời gian đo tm không thể bỏ qua so với thời gian bán rã T1/2 = 0,693/λ
LD là giới hạn phát hiện (số đếm)
ε là hiệu suất ghi của detector với bức xạ gamma có năng lượng xác định. Iγ là xác suất phát gamma
tm là thời gian đo (giây)
Khi tm << T1/2 thì C = 1. Lúc đó, công thức giới hạn phát hiện hoạt độ MDA có dạng
D γ m
L MDA(Bq) =
εI t (2.23)
Độ bất định của MDA phụ thuộc độ bất định của các đại lượng trong công thức (2.23).
2.3.6. Giới hạn phát hiện nồng độ MDC (Bq/ kg) [19]
Giới hạn phát hiện nồng độ MDC chính là giới hạn phát hiện hoạt độ MDA nhưng được tính theo đơn vị của nồng độ. Giới hạn phát hiện nồng độ MDC và giới hạn phát hiện hoạt độ MDA có thể thay thế cho nhau. Sự khác nhau giữa chúng là chỉ do sự chuyển đổi đơn vị.
D γ m L MDA MDC = = m mεI t (2.24)
Với LD là giới hạn phát hiện (số đếm)
ε là hiệu suất ghi của detector với bức xạ gamma có năng lượng xác định Iγ là xác suất phát gamma
tm là thời gian đo (giây) m là khối lượng mẫu (kg)
Độ bất định của MDC phụ thuộc độ bất định của các đại lượng ở (2.24). Trong thực tế, độ bất định của khối lượng mẫu m và của thời gian đo tm rất nhỏ nên có thể bỏ qua.
Theo công thức truyền sai số [6], ta tính được công thức sai số tương đối cho MDC: γ D 2 2 2 I L MDC ε D γ σ σ σ σ = + + MDC L ε I (2.25)
Từ (2.24), ta thấy để tính giá trị MDC, ta phải tính được hiệu suất ghi nhận ɛ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
của detector đối với bức xạ gamma đo được (hiệu suất ghi của detector đã được trình bày ở mục 1.3.3.2 chương 1). Trong thực nghiệm, chúng ta chỉ xác định được một số giá trị hiệu suất tại một số đỉnh năng lượng khảo sát. Để xác định hiệu suất
tại những giá trị khác thì phải nội suy, ngoại suy từ những giá trị hiệu suất đã có. Vì vậy, ta cần xây dựng đường cong hiệu suất chuẩn từ các nguồn chuẩn.
2.3.6.1. Đường cong hiệu suất chuẩn [11], [13], [18]
Do xác suất tương tác phụ thuộc vào năng lượng của photon tới nên hiệu suất đỉnh và tỉ số đỉnh – toàn phần sẽ phụ thuộc theo năng lượng. Do đó khi hiệu chuẩn hiệu suất cần khảo sát sự phụ thuộc theo năng lượng.
Trong luận văn này, tôi sử dụng hai nguồn chuẩn khác nhau để chuẩn hai đường cong hiệu suất, thứ nhất là các nguồn điểm 133
Ba, 57Co, 60Co, 22Na có thông số hoạt độ của nhà sản xuất là 1mCi (37MBq), sai số hoạt độ được lấy là 2%, khối lượng được tính theo một đơn vị khối lượng do nguồn điểm rất nhỏ và nguồn chuẩn thứ hai là nguồn chuẩn RGU có dạng hình trụ, khối lượng 0,167 kg, hoạt độ phóng xạ 4940 Bq/ kg, sai số 30 Bq/ kg, mật độ 1,3 g/cm3. Mẫu RGU được đo trong thời gian 1 ngày, được nhốt trong thời gian 40 ngày để đạt được cân bằng phóng xạ giữa hạt nhân 226Ra và 222 Rn.
Sự đo đạc các hiệu suất chuẩn với các nguồn chuẩn đơn năng cung cấp cho chúng ta một bộ các giá trị hiệu suất tại các năng lượng xác định. Bước tiếp theo là sử dụng bộ các điểm này để xây dựng một đường cong chuẩn hay một hàm cho phép tính hiệu suất ở bất kì năng lượng nào nằm trong khoảng năng lượng được tính toán. Ở đây, dùng phần mềm Genie – 2000 để thiết lập đường cong hiệu suất chuẩn.
Trong chương trình Genie- 2000, thường sử dụng dạng đường cong hiệu suất kép vì tồn tại hai đường cong – một cho vùng năng lượng thấp và một cho vùng năng lượng cao.
N
i i i=0
lnε = a (lnE)∑ (2.26) Với ai, E, ɛ lần lượt là hệ số có được từ việc làm khớp, năng lượng đỉnh, hiệu suất đỉnh ở năng lượng E tương ứng.
2.3.6.2. Sai số hiệu suất
γ m
N ε =
AI t
Sai số của thời gian đo tm là nhỏ, nên có thể bỏ qua. Theo công thức truyền sai số tương đối [6] ta có:
γ γ γ 2 2 2 2 ε I γ 2 2 2 2 2 ε 2 I 2 γ m γ m γ m 2 2 2 2 2 γ m 2 2 2 ε Ν Α I 2 2 2 γ m γ m γ m ε ε ε σ σ A I 1 -N σ σ AI t A I t AI t AI t σ 1 -N -N = . σ +σ +σ ε N AI t A I t AI t N σ σ σ σ 2 2 2 Ν Α 2 2 Ν Α ∂ ∂ ∂