M Ở ĐẦU
1.2.2Phân loại NAA [1], [9]
7. Bố cục đề tài
1.2.2Phân loại NAA [1], [9]
Có thể phân loại NAA theo hai cách sau:
Cách 1: Nếu dựa theo thời gian thì có 2 loại, thứ nhất là phân tích kích hoạt neutron gamma tức thời (PGNAA), thứ hai là phân tích kích hoạt neutron gamma trễ (DGNAA). Trong phương pháp PGNAA các phép đo được thực hiện ngay trong khi chiếu. Còn trong phương pháp DGNAA các phép đo được thực hiện sau quá trình phân rã phóng xạ.
Cách 2: Nếu dựa theo công cụ thì có 2 loại là phân tích kích hoạt dụng cụ (INAA) và phân tích kích hoạt neutron hóa phóng xạ (RNAA: Radiochemical Neutron Activation Analysis).
Trong phương pháp INAA:
Mẫu phân tích không sử dụng bất kỳ biện pháp hóa học nào như tách, làm giàu nguyên tố trước hay sau khi chiếu xạ; mẫu phân tích được kích hoạt và sau đó được ghi nhận trên một phổ kế gamma sau thời gian phân rã thích hợp.
Kỹ thuật INAA được áp dụng thuận lợi khi nguyên tố cần phân tích có một số đặc điểm sau:
- Có tiết diện bắt neutron lớn,
- Có cấp hàm lượng không quá thấp trên mức ppm có thể đáp ứng cho phương pháp,
- Không hoặc ít bị nhiễu bởi những đồng vị khác có trong mẫu, v.v…
Kỹ thuật INAA được thực hiện như sau: Chọn nguồn neutron chiếu xạ để ưu tiên cho loại phản ứng hạt nhân nào được xảy ra. Chuẩn bị mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn (sấy, cân, đóng gói), chiếu kích hoạt neutron (tùy theo nguyên tố quan tâm mà lựa chọn thời gian chiếu, rã, đo thích hợp). Đo hoạt độ phóng xạ của đồng vị quan tâm, sau đó xử lý số liệu và tính toán kết quả.
Kỹ thuật INAA có ưu điểm là tương đối đơn giản, phân tích mẫu nhanh và không phá mẫu. Tuy nhiên, nếu mẫu được chiếu với một cường độ lớn thì vẫn có thể có những ảnh hưởng về mặt hóa học đối với mẫu nhưng chỉ là rất nhỏ, và thành phần nguyên tố của mẫu vẫn không bị thay đổi. Kỹ thuật này cũng chỉ có thể áp
dụng được với một số không nhiều các nguyên tố và đối tượng mẫu phân tích cũng không lớn do vẫn còn nhiều vấn đề mà INAA chưa giải quyết được.
Trong phương pháp RNAA:
Khi hàm lượng nguyên tố của đồng vị đang quan tâm có trong mẫu quá nhỏ, hay đồng vị đang quan tâm bị các đồng vị khác gây nhiễu thì quá trình RNAA được tiến hành để tách đồng vị cần đo ra khỏi các đồng vị phóng xạ khác. Đây là kỹ thuật phân tích kích hoạt có kết hợp với xử lý hóa như phá hủy mẫu, tách, làm giàu nguyên tố trước hoặc sau khi chiếu xạ neutron.
Trong kỹ thuật này, có thể tách trước hoặc tách sau. Tách trước hay tách sau đều có ưu, nhược điểm riêng.
Nếu mẫu được tách trước thì người làm phân tích không chịu liều phóng xạ không cần thiết và mẫu có thể được chuẩn bị trong một thời gian dài trước đó. Tuy nhiên, khả năng gây bẩn từ các loại hóa chất dẫn đến có sự đóng góp thêm một lượng nguyên tố quan tâm làm cho phương pháp mắc thêm sai số.
Nếu mẫu được tách sau thì trong quá trình xử lý, có thể loại bỏ được những đồng vị gây nhiễu một cách dễ dàng mà không bị nhiễm bẩn, dẫn đến ít bị sai số khi xác định hiệu suất tách. Tuy nhiên, khi xử lý hóa mẫu, do tiếp xúc trực tiếp với nguồn bức xạ hở nên người phân tích có khả năng bị liều chiếu trong. Ngoài ra, người phân tích còn phải chịu một liều bức xạ chiếu ngoài nhất định.
Phương pháp RNAA cho độ nhạy cao hơn phương pháp INAA nhưng quy trình phân tích phức tạp; tốn nhiều hóa chất, thời gian; và khó thực hiện đối với các đồng vị phóng xạ có chu kỳ bán rã ngắn.