mô 100 gam / mẽ:
Lượng axit sunfuric cần dùng được tính toán theo lượng cần thiết đề hòa tan hoàn toàn khoáng apatit có trong tinh quặng - mẫu HCl 2. Trong 100
gam tinh quặng có 32,84 gam P2O5 ứng với 32,84/142 = 0,23 mol P2O5, hay 0,23/1,5 = 0,153 mol Ca5(PO4)3F. Theo phương trình phản ứng sau
Ca5(PO4)F + 5H2SO4 + 2H2O 5CaSO4.2H2O + 3H3PO4 + HF, số mol H2SO4 cần dùng là 0,153x5 = 0,765 mol. Thực tế lấy dư 10 % nhằm bù trừ cho việc hòa tan các khoáng nhôm và sắt và các khoáng khác có thể có trong quặng. Số mol H2SO4 cần dùng do vậy là 0,765x1,1 = 0,84 mol. Axit sunfuric 95,6 % tương ứng với 17,9 mol / L. Do vậy thể tích axit sunfuric cần dùng là 47 ml - thực lấy là 50 ml.
Cụ thể cho 340 ml nước vào cốc thủy tinh 1 lít. Thêm tiếp 50 ml dung dịch axit H3PO4 công nghiệp 81,5%. Khuấy đều bằng máy khuấy đủa với tốc độ khuấy khoảng 200 vòng / phút. Đun nóng nhẹ dung dịch và bổ sung dần có khuấy cho đến hết 100 gam tinh quặng trong thời gian 5 phút, khuấy tiếp 15 phút Sau đó từ phểu cho từng giọt axit sunfuric 95,6% vào hỗn hợp phản ứng cho đến hết 50 ml trong thời gian 2h30 và khuấy tiếp 10 phút. Tổng thời gian phản ứng kể từ khi cho quặng vào bình phản ứng là 3h20. Nhiệt độ hệ phản ứng cực đại là 740C.
Tiến hành lọc và rửa huyền phù thu được. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.6
Bảng 3.6: Thể tích thu được sau lọc, rửa và nồng độ axit photphoric
Kết quả Lọc Rửa 1 Rửa 2 Rửa 3 Thể tích, ml 204 200 200 200 n H3PO4 0,72 0,36 0,042 0,001 H3PO4, mol/L(a) 3,52 1,8 0,21 0,005 % H3PO4(b) 29,2 16,2 2,0 0,04 P2O5, % 21,1 11,7 1,45 0,20
(a) Nồng độ axit photphoric có trong dung dịch lọc hay rửa được xác đinh theo phương pháp chuẩn độ bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn theo chỉ thị metyl da cam và theo phenolphtalein
(b) gam H3PO4 / 100 gam dung dịch
Số mol P2O5 có trong 100 gam tinh quặng: 32,84/142 = 0,231 mol, nên số mol P = 0,231x2 = 0, 46 mol.
Số mol P có trong 50 ml H3PO4 81,5% ( tương đương với 13,7 mol / L ) là 50x13,7 /1000 = 0.68 mol
Số mol P thu được từ dung dịch thu được sau lọc và rửa từ bậc 1 đến bậc 3 là 0,72 + 0,36 + 0,042 + 0,001 = 1,12 mol
Do vậy hiệu suất thu hồi photpho từ nguyên liệu là (1,12 – 0,68 )/ 0,46 = 95,6 % và số bậc rửa cần thiết là 3 bậc. Nồng độ axit rửa ở bậc 3 khá nhỏ. Kết quả này cho thấy khi sử dụng kĩ thuật lọc tốt hơn – lọc chân không thùng quay có thể tiến hành rửa trong 2 bậc.
* Lượng bã thạch cao sau rửa
Khối lượng và dạng thạch cao thu được là được chỉ ra ở bảng 3.7
Bảng 3.7: Khối lượng và dạng thạch cao thu được từ 100 g tinh quặng
Mẫu sấy ở 1000C - CaSO4.2H2O, g Mẫu sấy ở 1300C - CaSO40,5H2O,g Thực tế Tính toán Thực tế Tính toán 140 132 120 111
* Cô đặc axit sau lọc
Sự cô đặc được tiến hành theo phương pháp đun nóng. Kết quả cho thấy nồng độ axit sau cô đặc tăng tỷ lệ với độ giảm thể tích Cụ thể, nồng độ axit tăng 2 làn khi cô đến thể tích bằng ½ thể tích ban đầu. Điều này là dễ hiểu do axit này không bay hơi khi cô đặc.