Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp thông dụng nhất dùng để xác định cấu trúc của vật liệu. Sự nhiễu xạ tia X cho thông tin về mạng tinh thể 3 chiều khi θ (góc tới) ≥θc (góc giới hạn), có thể xác định được tinh thể, phân biệt các dạng kết tinh khác nhau của cùng một chất, các biến thể. Với phương pháp này mẫu không bị phân huỷ, chỉ cần một lượng nhỏ có thể phân tích được, nên phương pháp này có thể dùng khảo sát cấu trúc của màng mỏng.
Phương pháp nhiễu xạ tia X dùng để khảo sát màng mỏng là phương pháp Bragg-Brentano. Theo công thức nhiễu xạ Bragg, khi chiếu chùm tia X có bước sóng λ lên một tinh thể, mỗi nút của mạng trở thành một tâm nhiễu xạ. Sự nhiễu xạ xảy ra theo mọi phương nhưng mạnh hơn cả là theo phương phản xạ gương. Ta xét một họ mặt nguyên tử song song cách đều nhau một khoảng dhkl.
Điều kiện giao thoa:
Công thức Định Luật Bragg
Mặt sóng tới
Định Luật Bragg
Giả sử chùm tới nằm trong mặt phẳng của hình 3.6. Hiệu quang lộ giữa các tia phản xạ từ các mặt lân cận bằng 2dhklsinθ . Sóng phản xạ từ các mặt kế tiếp nhau sẽ được tăng cường khi hiệu quang lộ bằng một số nguyên lần bước sóng:
λ
θ m
dhkl sin =
2 (3.11)
Công thức này gọi là công thức nhiễu xạ Bragg hay điều kiện nhiễu xạ Bragg. Từ lập luận đơn giản như trên ta thấy công thức Bragg là hệ quả của tính chất cơ bản của tinh thể tính tuần hoàn không liên quan gì đến thành phần hoá học của tinh thể cũng như cách sắp xếp của các nguyên tử trong những mặt phản xạ. Các yếu tố đó ảnh hưởng đến cường độ của chùm nhiễu xạ, một thông số quan trọng khi phân tích định lượng.
Xác định kích thước hạt
Chọn màng có độ dày tương đối để tìm kích thước hạt của màng. Áp dụng công thức Scherrer để tính kích thước hạt thông qua đỉnh phổ nhiễu xạ tia X:
( max) 2 cos 9 . 0 θ λ θ B d = (3.12)
Với d: kích thước hạt trung bình (nm); B2θ : độ bán rộng của đỉnh tại nữa cường độ vạch phổ (rad); θmax: góc nhiễu xạ của đỉnh phổ (rad); λ: bước sóng đặc trưng của tia X sử dụng (λ =1.5406Ao).