5. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1. Phƣơng pháp đo phổ CV
Cho phân cực áp thế tĩnh lên mẫu và đo dòng phản hồi (phƣơng pháp Potentiostat – PS) nhƣ sau: máy Potentiostat tạo một dòng điện thế không đổi áp lên điện cực làm việc (WE). Thế của điện cực làm việc khi đó đƣợc đo bằng vôn kế lắp sẵn trong máy Potentiostat, so với điện cực chuẩn so sánh calomen bão hòa (RE) và gọi là thế phân cực E. Thế phân cực E áp lên hệ đo sinh ra một dòng phản hồi I. Dòng điện I này của mạch điện khép kín (Potentiostat – WE – CE – Potentiostat) đƣợc đo bằng ampe kế đặt sẵn trong máy Potentiostat. Trong một hệ cho trƣớc dòng phản hồi là hàm phụ thuộc vào thế phân cực E và thời gian phân cực t, do đó có thể thiết lập đƣờng cong phân cực I – t tại điện thế phân cực E không đổi. Hay đƣờng cong phân cực I – E với E biến thiên trong khoảng cho trƣớc (thời gian không đổi).
Có nhiều dạng phân cực điện hóa, tùy theo đặc điểm phân cực với điện thế phân cực E hay dòng diện phân cực I.
- Khi thế không đổi theo thời gian ta có phƣơng pháp phân cực thế tĩnh (Potentiostat – PS).
- Khi thế biến đổi tuyến tính theo thời gian: E = E0 + vt Trong đó: E0
là điện thế xuất phát (mV) t là thời gian (s)
Khóa luận tốt nghiệp - 2010 30 K32C- Khoa hóa học
Khi đó ta có phƣơng pháp phân cực thế động (Potentiodynamic – PD) dòng phản hồi đo đƣợc I là hàm số của thế phân cực E và đƣờng cong phân cực thế động đƣợc thiết lập là đƣờng cong I – E. Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc sử dụng nhiều trong nghiên cứu ăn mòn kim loại với vận tốc quét nhỏ từ một vài mV/s đến mV/h.
+ Khi ta chọn 2 giá trị điện thế E1 và E2 (E1 khác E2), phân cực vòng quét điện thế E với vận tốc v (mV/s) từ E1 đến E2 và ngƣợc lại. Phƣơng pháp phân cực vòng, cho phép thiết lập đƣờng cong phân cực I – E. Nếu quét nhiều vòng thu đƣợc nhiều đƣờng phân cực CV tuần hoàn, gọi là phƣơng pháp phân cực vòng tuần hoàn. Tập hợp đƣờng cong phân cực gọi là phổ phân cực tuần hoàn.
Hình 2.3. Sơ đồ hệ đo phổ CV trên máy AUTOLAB
Các điều kiện cần thiết lập cho máy AUTOLAB theo chƣơng trình GPES khi đo. Duy trì máy hoạt động ở chế độ sau:
- Start potential: -0,2V
- First vertex potential: -0,2V Bình điện phân Cầu đo Autolab WE CE RE Máy tính Điện cực so sánh
Khóa luận tốt nghiệp - 2010 31 K32C- Khoa hóa học
- Second vertex potential: 0,8V - Step vertex potential: 0,0305 - Scan rate: 0,03V/s
Cần chọn số chu kì quét cho phù hợp để thu đƣợc kết quả tốt.
Cần theo dõi trong quá trình đo để có thể nắm bắt đƣợc các hiện tƣợng bất thƣờng xảy ra để xử lí kịp thời.