3.1.1 Thời gian và địa điểm
Quá trình sấy chân không vi sóng, sấy chân không, sấy đối lƣu đƣợc thực hiện tại PTN Máy và Thiết bị chế biến LT – TP, Bộ môn Kỹ thuật Cơ khí, Khoa Công nghệ, Trƣờng Đại học Cần Thơ và các quá trình đánh giá cảm quan, phân tích giá trị dinh dƣỡng (vitamin C) của các sản phẩm sau khi sấy đƣợc tiến hành ở PTN Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng, Trƣờng Đại học Cần Thơ vào thời gian từ tháng 6/2014 đến tháng 10/2014.
3.1.2 Nguyên liệu
Các nguyên liệu đƣợc chọn làm thí nghiệm trong quá trình sấy chân không vi sóng gồm có:
- Xoài cát Chu ở Cao Lãnh - Khóm Cầu Đúc ở Vị Thanh - Cà rốt
- Tôm sú
3.1.3 Hóa chất sử dụng
Các hóa chất đƣợc dùng trong quá trình phân tích giá trị dinh dƣỡng (vitamin C) của các sản phẩm sau khi sấy bao gồm:
- Dung dịch HCl 5% - Dung dịch iot 0,01 N - Dung dịch tinh bột 1%
3.1.4 Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 3.1.4.1 Dụng cụ thí nghiệm 3.1.4.1 Dụng cụ thí nghiệm
Những dụng cụ đƣợc dùng trong quá trình thí nghiệm và phân tích các chỉ tiêu của các sản phẩm sau khi sấy gồm có:
- Pipet - Cối sứ - Burette - Bình định mức 100 ml - Bình tam giác 100 ml - Cốc thủy tinh 250 ml, 500 ml - Giấy lọc
- Dao, thớt - Thƣớc kẹp
- Đồng hồ bấm giờ và một số dụng cụ cần thiết khác có trong phòng thí nghiệm.
3.1.4.2 Thiết bị thí nghiệm
a. Thiết bị sấy chân không vi sóng
Thiết bị đƣợc sử dụng trong nghiên cứu là thiết bị sấy chân không vi sóng WaveVac0150-lc (Hình 3.1), đƣợc sản xuất và thƣơng mại bởi công ty Püschner – Đức. Việc nghiên cứu động học quá trình sấy đƣợc thực hiện tại Phòng thí nghiệm máy và thiết bị chế biến lƣơng thực – thực phẩm, khoa Công Nghệ, Trƣờng Đại học Cần Thơ.
Hình 3.1 Thiết bị sấy chân không vi sóng
Nguyên lý sấy chân không vi sóng
Sấy chân không vi sóng đã đƣợc nghiên cứu hơn 20 năm qua. Với tần số phát vi sóng 2450 MHz, điện trƣờng do sóng điện từ này sinh ra có chiều thay đổi 2450 triệu lần/giây, làm cho phân tử nƣớc bên trong sản phẩm sẽ liên tục đão chiều dao động 2450 triệu lần/giây. Sự dao động của phân tử nƣớc sẽ tạo ra va chạm và gây ra ma sát giữa các phân tử nƣớc với nhau, từ đó tạo ra nhiệt lƣợng lớn làm nóng vật sấy. Nƣớc trong vật sấy sẽ đƣợc bốc hơi ra ngoài và đƣợc hút về bơm chân không.
Cấu tạo thiết bị sấy chân không vi sóng WaveVac0150-lc
Thiết bị sấy vi sóng WaveVac0150-lc đƣợc thể hiện trong Hình 3.2, bao gồm một số bộ phận chính sau:
Buồng sấy chân không: nguyên liệu sấy đƣợc đặt trong bình chân không, chịu tác động của công suất phát vi sóng. Trên lớp vỏ buồng sấy có hệ
thống gia nhiệt nhằm để tránh hiện tƣợng đọng sƣơng của hơi nƣớc. Trong buồng có một bàn quay có gắn loadcell dùng để chứa vật sấy.
Bàn quay có loadcell: bàn quay đƣợc dùng để chứa vật liệu sấy, loadcell đƣợc gắn phía dƣới để có thể xác định đƣợc khối lƣợng mẫu sấy, khối lƣợng hơi nƣớc mất đi trong quá trình sấy.
Hệ thống phát vi sóng: là hệ thống đèn magnetron dùng để phát vi sóng, tạo ra nguồn năng lƣợng điện từ để nung nóng vật sấy trong quá trình sấy. Vi sóng đƣợc phát từ nguồn phát, sau đó đƣợc hệ thống ống dẫn sóng dẫn vào buồng sấy chân không; công suất vi sóng có thể đạt đến 2000 W.
Bơm chân không: dùng để tạo độ chân không trong buồng sấy, độ chân không có thể đạt đƣợc là 20 mbar.
IR camera: dùng để xác định nhiệt độ trên bề mặt của vật liệu sấy.
Màn hình hiển thị và điều khiền PLC: tất cả các thông số cài đặt của máy có thể đƣợc thiết lập nhờ vào màn hình điều khiển PLC. Ngoài ra, sự thay đổi của các thông số nhiệt độ, áp suất chân không, khối lƣợng ẩm mất đi đều đƣợc hiển thị trên màn hình này. Bên cạnh đó, máy có thể đƣợc kết nối với máy tính và quá trình sấy đƣợc thực hiện nhờ vào các chƣơng trình đƣợc xây dựng với phần mềm WaveCAT.
Cửa buồng sấy và ống quan sát: vật liệu sấy đƣợc quan sát nhờ vào ống kính quan sát đặt trên cửa buồng sấy. Trong quá trình sấy, cửa phải đảm bảo đƣợc đóng kín để đảm bảo độ chân không và tránh rò vi sóng ra ngoài.
Hình 3.2 Sơ đồ cấu tạo của hệ thống thiết bị sấy chân không vi sóng
WaveVac0150-lc
Nguyên lý làm việc
Vật liệu sấy đƣợc xác định khối lƣợng và ẩm độ ban đầu, đƣợc đặt trên bàn quay trong buồng sấy chân không. Các thông số về công suất phát vi sóng
và độ chân không đƣợc thiết lập trên màn hình điều khiển PLC (hoặc bằng chƣơng trình trên máy tính). Khi điều kiện chân không đƣợc thiết lập, bộ phát vi sóng hoạt động và vi sóng đƣợc dẫn vào trong buồng sấy để làm nóng nguyên liệu sấy. Trong quá trình sấy, vật liệu đƣợc quay tròn nhờ bàn xoay, khối lƣợng vật liệu còn lại cũng nhƣ khối lƣợng nƣớc bay hơi sẽ đƣợc ghi nhận và hiển thị trên màn hình điều khiển nhờ loadcell và bộ điều khiển. Hơi nƣớc đƣợc bốc hơi một cách nhanh chóng nhờ vào năng lƣợng vi sóng ở điều kiện chân không. Khi ẩm độ của sản phẩm sấy đạt yêu cầu thì quá trình sấy kết thúc, sản phẩm đƣợc lấy ra ngoài. Việc quan sát sản phẩm trong khi sấy đƣợc thực hiện nhờ vào ống kính quan sát.
b. Cân điện tử (BP610)
Cân điện tử BP610 (Hình 3.3) do Nhật sản xuất, dùng để xác định khối lƣợng các mẫu thí nghiệm có độ chính xác ±0,01 g, khối lƣợng cân tối đa 610 g.Thiết bị này dùng để xác định khối lƣợng các mẫu ban đầu làm thí nghiệm.
Hình 3.3 Cân điện tử
c. Cân phân tích ẩm (MX – 50)
Cân phân tích ẩm MX – 50 (Hình 3.4) do Nhật sản xuất, dùng phân tích độ ẩm ban đầu trong vật liệu sấy, khối lƣợng cân tối đa 51 g, độ chính xác 0,01%. Có thể phân tích độ ẩm theo hai phƣơng pháp cơ sở ƣớt và khô.
d. Tủ sấy đối lƣu không khí nóng
Tủ sấy đối lƣu không khí nóng (Hình 3.5) đƣợc sử dụng trong thí nghiệm dùng để sấy khô các mẫu đối chứng theo phƣơng pháp truyền thống nhằm mục đích so sánh với phƣơng pháp chân không – vi sóng.
Hình 3.5 Tủ sấy đối lƣu không khí nóng
e. Thiết bị sấy chân không
Thiết bị sấy chân không (Hình 3.6) đƣợc sử dụng trong thí nghiệm dùng để sấy khô các mẫu đối chứng theo phƣơng pháp truyền thống nhằm mục đích so sánh với phƣơng pháp chân không – vi sóng.
Hình 3.6 Thiết bị sấy chân không
3.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 3.2.1 Phƣơng pháp chuẩn bị mẫu 3.2.1 Phƣơng pháp chuẩn bị mẫu
- Khóm: chọn khóm Cầu Đúc có độ chín khoảng 80% (Hình 3.7) đƣợc mua trên thị trƣờng, chọn những trái khóm không bị sâu bệnh, loại bỏ các trái bị dập, tổn thƣơng cơ học nhằm hạn chế các biến đổi do điều kiện bên ngoài đến thí nghiệm. Độ ẩm ban đầu của khóm là 82±1% (Phụ lục B.1).
- Xoài: chọn giống xoài cát Chu thu mua trên thị trƣờng, lựa những quả tƣơi, có độ chín đồng đều, không bị tổn thƣơng cơ học nhằm hạn chế những
biến đổi của các yếu tố bên ngoài ảnh hƣởng đến thí nghiệm. Độ ẩm ban đầu của xoài là 79±1% (Phụ lục C.1).
- Cà rốt: đƣợc thu mua trên thị trƣờng, chọn loại cà rốt tốt, có kích cỡ tƣơng đối đồng đều không bị dị tật, thon dài, màu sắc tƣơi sáng, không bị tổn thƣơng cơ học nhằm hạn chế những biến đổi của các yếu tố bên ngoài ảnh hƣởng đến thí nghiệm. Độ ẩm ban đầu của cà rốt là 89±1% (Phụ lục D.1).
- Tôm sú: chọn tôm sú loại tốt khoảng 40 ÷ 50 con/kg, có kích cỡ tƣơng đối đồng đều không bị dị tật, vỏ bóng, trơn nhằm hạn chế những biến đổi của các yếu tố bên ngoài ảnh hƣởng đến thí nghiệm. Độ ẩm ban đầu của tôm là 81±1% (Phụ lục E.1).
Hình 3.7 Các nguyên liệu dùng làm thí nghiệm
3.2.2 Phƣơng pháp phân tích
Phƣơng pháp phân tích các chỉ tiêu trong quá trình sấy bằng phƣơng pháp sấy chân không vi sóng đƣợc thể hiện ở Bảng 3.1.
Bảng 3.1 Các phƣơng pháp phân tích
STT Chỉ tiêu phân tích Đơn vị Phƣơng pháp phân tích
1 Hàm lƣợng vitamin C mg% Định lƣợng theo phƣơng pháp iot (Phụ lục A.1).
2 Xác định cấu trúc
(bên trong sản phẩm)
Sử dụng thiết bị kính hiển vi soi nổi
ViewPoint650/ VT1(Phụ lục A.2).
3 Đánh giá cảm quan Phƣơng pháp QDA (Quantitative Descriptive
Analysis) cho từng loại sản phẩm (Phụ lục A.3).
4 Độ ẩm % (1) Dùng phƣơng pháp tủ sấy: sấy khô sản phẩm ở
105 oC đến trọng lƣợng không đổi, cân trọng lƣợng trƣớc và sau khi sấy, từ đó tính ra phần trăm nƣớc có trong nguyên liệu (Phụ lục A.4).
(2) Dùng cân phân tích ẩm (Hình 3.4).
5 Đƣờng cong động học
quá trình sấy
Biểu diễn bằng đồ thị trong Excel (Phụ lục A.5).
6 Đƣờng cong ngậm
nƣớc lại của sản phẩm
3.2.3 Phƣơng pháp xử lý số liệu
Các số liệu đƣợc ghi nhận dựa vào màn hình hiển thị trên bảng điều kiển của thiết bị sấy chân không vi sóng, phần mềm Excel đƣợc sử dụng để tính toán và vẽ đồ thị, phần mềm Statgraphics đƣợc dùng cho thống kê và phân tích.
3.3 Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm 3.3.1 Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát 3.3.1 Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát
Quá trình sấy chân không vi sóng trên 4 loại nguyên liệu: xoài, khóm, cà rốt và tôm đƣợc thực hiện qua các công đoạn thể hiện ở Hình 3.8.
Hình 3.8 Sơ đồ quy trình thí nghiệm tổng quát Chuẩn bị nguyên liệu
(xoài, khóm, cà rốt, tôm) - Xoài rửa sạch, gọt bỏ vỏ, cắt lát 5±0,5 mm - Khóm rửa sạch, gọt bỏ vỏ và mắt, bỏ lõi , cắt lát 5±0,5 mm - Cà rốt rửa sạch, gọt bỏ vỏ, cắt lát 5±0,5 mm
- Tôm rửa sạch, bỏ đầu, bỏ vỏ làm sạch
- Xác định đƣờng cong sấy, tốc độ sấy - Xác định hệ số khuếch tán ẩm (Deff)
Các phƣơng pháp sấy truyền thống (sấy đối lƣu, sấy chân không)
Phân tích, so sánh các phƣơng pháp sấy truyền thống và chân
không vi sóng
Xác định điều kiện sấy thích hợp cho từng
loại sản phẩm Sản phẩm sấy
- Giá trị cảm quan: cấu trúc, màu sắc, vị và hình dạng
- Giá trị dinh dƣỡng: vitamin C (trừ tôm)
Sấy chân không vi sóng Chuẩn bị mẫu sấy
3.3.2 Bố trí thí nghiệm
3.3.2.1 Thí nghiệm 1: quá trình sấy chân không vi sóng tìm giá trị biên trên từng loại nguyên liệu
a. Mục đích
Xác định các khoảng giá trị biên của quá trình sấy chân không vi sóng đối với 4 loại nguyên liệu: xoài, khóm, cà rốt và tôm.
b. Bố trí thí nghiệm
Để có thể xác định đƣợc các điều kiện sấy cho quy trình sấy nguyên liệu bằng phƣơng pháp chân không vi sóng, đề tài sẽ tiến hành thí nghiệm bƣớc đầu với cách bố trí thí nghiệm đơn yếu tố (công suất phát vi sóng) Bảng 3.2. Giả định ban đầu thí nghiệm cố định áp suất chân không ở 100 mbar, công suất phát vi sóng thay đổi từ cao xuống thấp (800 ÷ 150) W, để xác định mức độ công suất phát vi sóng ảnh hƣởng đến tốc độ sấy và chất lƣợng sản phẩm. Bảng 3.2 Xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng trên từng loại nguyên liệu (công suất phát vi sóng) thí nghiệm 1a
Mẫu
Thời gian sấy (phút)
Khối lƣợng (g) Công suất
vi sóng (W) Áp suất chân không (mbar) Ẩm độ (%) Ban đầu Kết thúc 1 (50 ÷ 100) 800 100 2 (50 ÷ 100) 700 100 3 (50 ÷ 100) 600 100 4 (50 ÷ 100) 500 100 5 (50 ÷ 100) 450 100 6 (50 ÷ 100) 350 100 7 (50 ÷ 100) 200 100 8 (50 ÷ 100) 150 100
Sau khi tìm đƣợc giá trị biên của công suất phát vi sóng (thí nghiệm 1a), thí nghiệm tiếp tục xác định các điều kiện biên với cách bố trí thí nghiệm đơn yếu tố (áp suất chân không) Bảng 3.3. Cố định công suất vi sóng vừa tìm đƣợc ở thí nghiệm trên, áp suất chân không thay đổi từ thấp lên cao (60 ÷ 120) mbar, để xác định mức độ ảnh hƣởng của áp suất chân không đến tốc độ sấy và chất lƣợng sản phẩm.
Từ đó, xác định đƣợc các điều kiện biên và điểm trung tâm để xây dựng phƣơng pháp bố trí thí nghiệm tối ƣu nhất. Do đặc điểm của từng loại sản phẩm sấy nên thí nghiệm sẽ xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng theo từng loại sản phẩm.
Bảng 3.3 Xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng trên từng loại nguyên liệu (áp suất chân không) thí nghiệm 1b
Mẫu
Thời gian sấy (phút)
Khối lƣợng (g) Công suất
vi sóng (W) Áp suất chân không (mbar) Ẩm độ (%) Ban đầu Kết thúc 1 (50 ÷ 100) A 60 2 (50 ÷ 100) A 90 3 (50 ÷ 100) A 120
Ghi chú: A là giá trị vừa tìm đƣợc ở thí nghiệm 1a
Khóm Cầu Đúc
Đối với khóm Cầu Đúc thí nghiệm bƣớc đầu với mức công suất phát vi sóng ở khoảng (150 ÷ 400) W và cố định áp suất chân không ở 100 mbar (Bảng 3.4), để xác định điểm trung tâm cũng nhƣ giá trị biên của công suất phát vi sóng quá trình sấy khóm. Khóm rửa sạch, gọt bỏ vỏ và mắt, bỏ lõi, cắt lát 5±0,5 mm, mỗi mẫu có khối lƣợng khoảng 90±5 g.
Bảng 3.4 Xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng của khóm (công suất phát vi sóng) thí nghiệm 1a
Mẫu
Thời gian sấy (phút)
Khối lƣợng (g) Công suất
vi sóng (W) Áp suất chân không (mbar) Ẩm độ (%) Ban đầu Kết thúc 1 36 90,1 18,3 400 100 61,1 2 44 90,6 16,2 350 100 73,2 3 64 90,1 16,3 300 100 78,5 4 66 90,2 16,1 200 100 80,9 5 71 90,3 17,0 150 100 81,5
Ở thí nghiệm 1b, cố định mức công suất phát vi sóng ở 200 W vừa tìm đƣợc ở thí nghiệm 1a và thay đổi áp suất chân không từ thấp lên cao (60 ÷ 120) mbar (Bảng 3.5), để xác định điểm trung tâm cũng nhƣ giá trị biên của áp suất chân không quá trình sấy khóm.
Bảng 3.5 Xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng của khóm (áp suất chân không) thí nghiệm 1b
Mẫu
Thời gian sấy (phút)
Khối lƣợng (g) Công suất
vi sóng (W) Áp suất chân không (mbar) Ẩm độ (%) Ban đầu Kết thúc 1 40 90,3 15,2 200 60 79,5 2 45 90,1 16,4 200 90 81,6 3 60 90,5 17,6 200 120 82,3
Xoài cát Chu
Đối với xoài đề tài bƣớc đầu thí nghiệm với mức công suất phát vi sóng dao động từ (150 ÷ 800) W ứng với áp suất chân không ở 100 mbar (Bảng 3.6). Xoài rửa sạch, gọt bỏ vỏ, cắt lát 5±0,5 mm, mỗi mẫu có khối lƣợng khoảng 70±5 g.
Bảng 3.6 Xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng của xoài (công suất phát vi sóng) thí nghiệm 1a
Mẫu
Thời gian sấy (phút)
Khối lƣợng (g) Công suất
vi sóng (W) Áp suất chân không (mbar) Ẩm độ (%) Ban đầu Kết thúc 1 7 70,5 21,8 800 100 54,8 2 6 70,4 19,2 700 100 62,2 3 7 70,0 25,3 600 100 57,2 4 11 70,1 19,8 500 100 67,4 5 12 70,5 26,7 400 100 59,6 6 18 70,0 17,2 300 100 77,1 7 20 70,5 24,5 200 100 69,5 8 43 70,1 15,1 150 100 72,3
Ở thí nghiệm 1b, cố định mức công suất phát vi sóng ở 200 W và thay đổi áp suất chân không từ thấp lên cao (60 ÷ 120) mbar (Bảng 3.7).
Bảng 3.7 Xác định điều kiện giới hạn sấy chân không vi sóng của xoài (áp suất chân không) thí nghiệm 1b
Mẫu
Thời gian sấy (phút)
Khối lƣợng (g) Công suất
vi sóng (W) Áp suất chân không (mbar) Ẩm độ (%) Ban đầu Kết thúc 1 50 70,5 18,1 200 60 75,1 2 37 70,4 16,7 200 90 71,8 3 37 70,3 16,8 200 120 69,2 Cà rốt
Đối với cà rốt thí nghiệm bƣớc đầu với mức công suất phát vi sóng ở khoảng (150 ÷ 400) W và cố định áp suất chân không ở 100 mbar (Bảng 3.8) để xác định điểm trung tâm cũng nhƣ giá trị biên của công suất phát vi sóng quá trình sấy khóm. Cà rốt rửa sạch, gọt bỏ vỏ, cắt lát 5±0,5 mm, mỗi mẫu có khối lƣợng khoảng 95±5 g.
Ở thí nghiệm 1b, cố định mức công suất phát vi sóng ở 300 W vừa tìm đƣợc ở thí nghiệm 1a và thay đổi áp suất chân không từ thấp lên cao (60 ÷