BDF.
- Để khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ (mol) metanol/dầu thải đến hiệu suất tổng hợp BDF. Ta thực hiện thí nghiệm phản ứng transeste hĩa 100g dầu ăn đã qua sử dụng ở nhiệt độ 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu là 0,3% với các tỉ lệ (mol) metanol/dầu khác nhau. Mỗi thí nghiệm lặp lại hai lần lấy kết quả trung bình, ta thu được bảng 4.1.
Bảng 4.1: Kết quả khảo sát tỉ lệ (mol) metanol/dầu, ở 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu là 0,3%
Tỉ lệ (mol) metanol/dầu 3:1 4:1 5:1 6:1 7:1 8:1 9:1 Khối lượng BDF thu được (g) 61,62g 74,46g 79,06g 85,59g 81,22g 78,76g 75,89g Khối lượng BDF lý thuyết (g) 100,46g H% 61,34% 74,28% 79,06% 85,20% 80,85% 78,40% 75,54%
Ảnh hưởng của tỉ lệ ( mol) metanol/dầu đến H% tổng hợp BDF
60 65 70 75 80 85 90 3 4 5 6 7 8 9 10 Tỉ lệ mol metanol/dầu H iệ u suấ t tổn g hợ p B D F (H % )
Hình 4.1: Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ (mol) metanol/dầu, ở 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu là 0,3%
Hình 4.2: Sắc kí bản mỏng sản phẩm BDF ở các tỉ lệ metanol/dầu khảo sát
- Căn cứ vào bảng 4.1 và hình 4.1Với tỉ lệ mol metanol/ dầu thải là 3:1 thì hiệu suất phản ứng là thấp nhất. Khi tăng tỉ lệ mol metanol/dầu lên từ từ thì phản ứng chuyển hĩa tốt, khối lượng sản phẩm thu được tăng. Vì phản ứng transeste hĩa là phản ứng thuận nghịch nên khi tăng hàm lượng một trong hai tác chất thì cân bằng dịch chuyển theo chiều làm tăng hiệu suất phản ứng tổng hợp BDF. Khi tăng tỉ lệ metanol/dầu lên 6:1 thì hiệu suất đạt cao nhất và sản phẩm BDF tương đối sạch, khơng cịn lẫn đi-, monoglyxerit (căn cứ vào hình 4.2), nhưng khi tiếp tục tăng tỉ lệ mol metanol/dầu thì hiệu suất tổng hợp BDF giảm xuống.Vì khi phản ứng đã đạt tới trạng thái cân bằng thì dù cĩ tăng lượng metanol lên thì hiệu suất hiệu suất cũng gần như khơng đổi nhưng nếu ta tiếp tục tăng lượng metanol lên thì hiệu suất cĩ chiều hướng giảm do metanol tan tốt trong glyxerol và BDF, làm chậm quá trình tách lớp của sản phẩm gây khĩ khăn và tăng chi phí cho quá trình rửa sản phẩm, làm giảm hiệu suất phản ứng. Do đĩ việc sử dụng rượu cũng phải đúng liều lượng, tránh việc hao tốn metanol khơng cần thiết. Vậy tỉ lệ mol metanol/dầu là 6:1 thì phản ứng tổng hợp BDF đạt hiệu suất cao nhất và sạch.
4.2. Khảo sát ảnh hưởng của lượng xúc tác NaOH đến hiệu suất tổng hợp BDF.
- Để khảo sát ảnh hưởng của lượng xúc tác NaOH đến hiệu suất tổng hợp BDF. Ta thực hiện thí nghiệm phản ứng transeste hĩa 100g dầu ăn đã qua sử dụng ở nhiệt độ 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ (mol) metanol/ dầu là 6:1 với các tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu khác nhau. Mỗi thí nghiệm lặp lại hai lần lấy kết quả trung bình, ta thu được bảng 4.2.
Bảng 4.2: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ %(g) NaOH/dầu, ở 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ (mol) metanol/dầu là 6:1.
Tỉ lệ (g) NaOH/ dầu 0,2g 0,3g 0,6g 0,9g 1,2g Khối lượng BDF thu
được (g) 81,61g 85,59g 87,45g 78,79g 61,47g Khối lượng BDF lý
thuyết (g) 100,46g
H% 81,24% 85,20% 87,05% 78,43% 61,29%
Ảnh hưởng của NaOH đến H% tổng hợp BDF
40 50 60 70 80 90 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Khối lượng (g) NaOH
H % tổ n g h ợ p B D F
Hình 4.3:Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu .
Hình 4.4: Sắc kí bản mỏng sản phẩm BDF ở các tỉ lệ NaOH khác nhau.
- Căn cứ vào bảng 4.2 và hình 4.3 ta thấy với lượng NaOH bắt đầu là 0,2 % thì phản ứng xảy ra tương đối cao. Và khi tăng từ từ lượng NaOH lên 0,6% thì phản ứng xảy ra theo chiều hướng tốt, lượng BDF thu được cao. Vì NaOH đĩng vai trị là chất
xúc tác cĩ tác dụng làm tăng tốc độ phản ứng và làm cho phản ứng xảy ra dễ dàng hơn. Nếu lượng xúc tác ít sẽ khơng đủ xúc tiến trong phản ứng. Nhưng khi tăng lượng NaOH lên lần lượt là 0,9 % và 1,2% thì hiệu xuất cĩ chiều hướng giảm xuống, điều này là do bên cạnh phản ứng transeste hĩa cịn xảy ra phản ứng xà phịng hĩa giữa triglyxerit và NaOH (nếu NaOH nhiều) tạo thành xà phịng và glyxerol làm giảm hiệu suất tổng hợp BDF. Bên cạnh đĩ xà phịng sinh ra nhiều làm khĩ khăn cho quá trình rửa, làm thất thốt sản phẩm nên cũng gĩp thêm phần làm giảm lượng BDF thu được. Vì thế trong phản ứng transeste hĩa việc sử dụng xúc tác NaOH đúng tỉ lệ là hết sức quan trọng để đạt hiệu suất tổng hợp BDF cao. Ứng với lượng xúc tác NaOH là 0,6% thì hiệu suất phản ứng là cao nhất và sản phẩm sạch khơng lẫn đi-, monoglyxerit (căn cứ vào kết quả sắc kí bản mỏng ở hình 4.4) .
4.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tổng hợp BDF.
- Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tổng hợp BDF. Ta thực hiện thí nghiệm phản ứng transeste hĩa 100g dầu ăn đã qua sử dụng với thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ (mol) metanol/dầu là 6:1, tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu là 0,6% ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau. Mỗi thí nghiệm lặp lại hai lần lấy kết quả trung bình, ta thu được bảng 4.3.
Bảng 4.3:Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tổng hợp BDF
Nhiệt độ phản ứng 40oC 50 oC 60 oC 70 oC 80 oC Khối lượng BDF thu
được (g) 83,08g 84,65g 87,45g 84,64g 77,80g Khối lượng BDF lý
thuyết (g) 100,46g
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tổng hợp BDF 76 78 80 82 84 86 88 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 H iệ u s u ấ t tổ n g h ợ p B D F
Hình 4.5: Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ (o
C) đến hiệu suất tổng hợp BDF
Hình 4.6: Sắc kí bản mỏng sản phẩm BDF ở các nhiệt độ phản ứng khảo sát.
- Căn cứ vào bảng 4.3 và hình 4.5 ta thấy Khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 40oC lên 50 oC, 60 oC thì hiệu suất phản ứng tổng hợp BDF tăng lên. Nhưng khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên 70 o
C, 80 oC thì hiệu suất cĩ chiều hướng giảm xuống. Điều này là do nhiệt độ cĩ xúc tiến cho phản ứng. Khi tăng nhiệt độ thì khả năng hịa tan của dầu và metanol tốt hơn làm cho phản ứng chuyển hĩa tốt hơn. Nhưng nếu nhiệt độ quá cao thì một phần metanol sẽ bị bay hơi (nhiệt độ bay hơi của metanol là 65oC) làm giảm một phần metanol làm cho lượng BDF sinh ra thấp hơn. Mặt khác, nhiệt độ quá cao cĩ thể dẫn đến phân hủy sản phẩm hoặc phản ứng sẽ xảy ra theo các quá trình khác làm giảm hiệu suất tổng hợp BDF.Tĩm lại nhiệt độ cĩ tác dụng xúc tiến cho phản ứng xảy ra tốt hơn nhưng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sơi của rượu thì hiệu suất sẽ giảm xuống . Từ đồ thị hình 4.5 và kết quả sắc kí bản mỏng hình 4.6 ta thấy ở nhiệt độ 60oC thì hiệu suất phản ứng là 87,45% đạt cao nhất và sản BDF sạch khơng cịn lẫn đi-, monoglyxerit.
Nhiệt độ phản ứng o C
Do đĩ ta chọn nhiệt độ tối ưu để tổng hợp BDF bằng phương pháp khuấy từ gia nhiệt xúc tác NaOH là 60oC.
4.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tổng hợp BDF.
- Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tổng hợp BDF. Ta thực hiện thí nghiệm phản ứng transeste hĩa 100g dầu ăn đã qua sử dụng ở nhiệt độ 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ (mol) metanol/dầu là 6:1, tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu là 0,6% với các thời gian phản ứng khác nhau. Mỗi thí nghiệm lặp lại hai lần lấy kết quả trung bình, ta thu được bảng 4.4.
Bảng 4.4:Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến H% tổng hợp BDF.
Thời gian thực hiện phản ứng 30 phút 60 phút 90 phút 120 phút Khối lượng BDF thu được (g) 83,89g 87,45g 82,84g 82,25g Khối lượng BDF lý thuyết (g) 100,46g
H% 83,51% 87,05% 82,46% 81,87%
Ảnh hưởng của thời gian thực hiện phản ứng
81 82 83 84 85 86 87 88 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Thời gian thực hiện phản ứng (phút)
H iệ u s u ấ t tổ n g h ợ p B D F
Hình 4.7: Đồ thị ảnh hưởng của thời gian thực hiện phản ứng đến H% tổng hợp BDF
Hình 4.8 : Sắc kí bản mỏng sản phẩm BDF của các thời gian thực hiện phản ứng khảo sát.
- Căn cứ vào bảng 4.4 và hình 4.7 ta thấy sau 30 phút phản ứng thì khối lượng sản phẩm BDF thu được là 83,89 gam. Khối lượng này cũng tương đối cao, khi tăng thời gian phản ứng lên 60 phút thì hiệu suất phản ứng tiếp tục tăng, nhưng khi tăng thời gian lên 90 phút thì hiệu suất bắt đầu giảm. Khi tăng thời gian lên thì khối lượng sản phẩm cĩ chiều hướng tăng. Vì khi tăng thời gian phản ứng tức là tăng thêm thời gian khuấy trộn, hay nĩi cách khác là làm tăng thời gian tiếp xúc của tác chất trong phản ứng, điều đĩ giúp phản ứng thuận nghịch đạt hiệu quả hơn. Nhưng khi thời gian phản ứng quá lâu thì hiệu suất cĩ chiều hướng giảm. Do thời gian phản ứng kéo dài qua mức phản ứng đạt trạng thái cân bằng thì sẽ làm chuyển dịch cân bằng phản ứng tạo thành dầu thải và metanol vì lúc này lượng BDF tạo thành nhiều. Ngồi ra cịn cĩ thể xảy ra phản ứng xà phịng hĩa BDF (vì cĩ xúc tác NaOH) làm giảm hiệu suất phản ứng. Tĩm lại, phản ứng transeste hĩa điều chế BDF diễn ra nhanh và tốt chỉ trong khoảng thời gian ngắn, thời gian thời kéo dài quá lâu khơng cần thiết cho phản ứng. Vậy dựa vào hình 4.7 và kết quả sắc kí hình 4.8 ta chọn thời gian tốt nhất để thực hiện phản ứng là 60 phút.