4. Phương pháp nghiên cứu
2.1.9. Xác định H3PO4 tự do (hay P2O5)
Cân 2,5 gam gyps cao độ chính xác 0,0002 cho vào cốc dung tích 250 ml, cho 5 - 10 ml nước cất, thêm 30 ml hỗn hợp axit HC1 và HNO3 tỉ lệ 3:2, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nhẹ và để sôi trong khoảng 30 phút. Trong thời gian này dùng đũa thủy tinh thỉnh thoảng khuấy nhẹ. Sau làm lạnh, chuyển vào bình định mức 250 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức, lắc đều và lọc qua giấy khô.
Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch cho vào cốc dung tích 250 ml, cho vào 15 ml dung dịch xitrat amon. Trung hòa bằng NH3 10% với chất chỉ thị
phenolphthalein, khuấy chậm và liên tục. Thêm vào 30 ml hỗn hợp magie- kiềm và 15 ml NH3 25%. Để yên 4 - 1 8 tiếng, hoặc khuấy liên tục 30 phút.
Lọc qua giấy không tan (băng xanh) và rửa kết tủa 3 đến 4 lần bang NH3
2,5%. Giấy lọc và kết tủa chuyển vào chén sứ, đốt cháy giấy lọc trên bếp điện rồi đem nung ở nhiệt độ 1000°c - 1050°c trong thời gian 30 phút - 1 giờ. Đẻ nguội, đem cân. Lại nung và cân đến khối lượng không đổi.
Hàm lượng P2O5 trong mẫu được tính theo công thức:
0,638.250.100
%P2° 5 = ---T Ê ---
Trong đó:
b i: trọng lượng mẫu kết tủa Mg2P2C>7 (g) b: trọng lượng mẫu ban đầu (g)
0,638: hệ số chuyển đổi từ Mg2P207 thành P2O5.
2.2. Phương pháp nghiên cứu.
- Dụng cụ thí nghiệm:
+ Lò đốt, nung dạng ống (Tube Furnace) + Thuyền sứ
+ Máy hút chân không + Bep điện
+ Cốc thủy tinh 50 ml, 250 ml + Bình nước cất
+ Giấy lọc băng xanh và băng thường. - Thực nghiệm:
Trộn đều 1 gam gyps đã sấy ở 600°c trong 1 giờ với khối lượng cacbon khác nhau (0,07 gam cacbon; 0,1 gam cacbon; 0,15 gam cacbon; 0,2 gam cacbon; 0,15 gam cacbon) cho vào thuyền sứ, rồi cho vào lò nung và bếp điện, sau đó nung ở các nhiệt độ: 700°c, 900°c, 1000°c với thời gian nung 30 phút; 1 giờ; 1 giờ 30 phút; 2 giờ; 2 giờ 30 phút. Ket quả quá trình phản ứng được đánh giá thông qua khối lượng chất rắn còn lại sau khi nung.
Khi phản ứng đạt đên thời gian khảo sát. Ta tăt lò phản ứng và tăt bêp điện rồi để nguội sau đó lấy mẫu ra và đưa vào bình hút ẩm. Sau đó mẫu sẽ được đi cân và xác định hiệu suất phân hủy.
- Phân tích kết quả:
Sản phẩm thu được sau khi phân hủy, ta tiến hành xác định hàm lượng CaSƠ4 còn lại trong mẫu để xác định hiệu suất phân hủy của các phản ứng bằng cách như sau:
Hòa tan một lượng mẫu ẩm khoảng 0,5 gam trong 50 ml dung dịch axit HC1 1:5. Đun sôi, thêm 100 ml nước và tiếp tục đun trong 5 phút. Lọc ngay và rửa kỹ với nước nóng. Đun sôi dung dịch thu được và dung dịch BaCỈ2 100 g/1, trong khi sôi, thêm từ từ dung dịch BaCỈ2 và khuấy đều cho đến khi kết tủa không còn xuất hiện khi cho thêm dung dịch B aƠ2. Đe yên trong vòng 1 giờ sau đó lọc và rửa kết tủa thu được và nung ở 800°c trong vòng 30 phút và cân.
Từ lượng kết tủa BaSƠ4 ta tính toán được lượng SO42' còn lại và tính toán được lượng CaSƠ4 chưa phân hủy. Hiệu suất phản ứng được tính theo công thức sau:
Trong đó: m o : là khối lượng bã thải thạch cao trước phản ứng mi: là khối lượng sản phẩm sau khi phân hủy
Co : phần trăm lượng CaSƠ4 có trong mẫu ban đầu
Ci : phần trăm lượng CaSƠ4 có trong mẫu sau phản ứng.