Một số phương pháp xác định coban

Một phần của tài liệu xác định đồng thời cu2+ và co2+ bằng phương pháp trắc quang sử dụng các thuật toán hồi quy đa biến (Trang 26 - 28)

Người ta xác định coban bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa không khí – axetilen ở bước sóng hấp thụ là 240,7nm. Bên cạnh đó, người ta còn xác

định coban bằng một số phương pháp khác nhau.Trong phương pháp phân tích thể tích, coban được xác định dựa vào phản ứng tạo phức với thuốc thử EDTA theo phương trình:

Kết quả chuẩn độ sẽ chính xác khi dung dịch chuẩn độ không chứa các ion kim loại tạo phức bền với EDTA như Cu2+, Ni2+, Pb2+, Fe2+,... Đồng thời, trong quá trình chuẩn độ, không nên cho nhiều NH4OH vì sẽ tạo phức với Co2+ rất bền sẽ phá hủy phức của Co2+

với chỉ thị. Tại điểm tương đương, chỉ thị Murexit sẽ làm dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím.

Phương pháp trắc quang dựa vào sự tạo phức của coban với một số thuốc thử hữu cơ để xác đinh coban đã được nhiều tác giả nghiên cứu.

Shigeya Sato, Toshie Sato và Sumio Uchikaoa đã tổng hợp 2-(3,5 diclo-2 pyridylazo)-5-dimetylaminophenol (3,5-diCl-DMPAP) để xác định coban. Thuốc thử 3,5-diCl-DMPAP phản ứng với coban trong môi trường pH= 2,2 → 6,0, ở nhiệt độ phòng tạo thành phức ML2 tan trong nước, mật độ quang đạt cực đại ở bước sóng λmax = 590 nm, hệ số hấp thụ mol phân tử của phức ε = 8,4.104(l/mol.cm). Ảnh hưởng của các ion kim loại chuyển tiếp khác được loại trừ bằng phương pháp chiết với dung môi 8- hidroxylquynolin. Phương pháp này được ứng dụng thành công xác định coban trong các mẫu thép.

Một số nghiên cứu khác cũng xác định Cu(II) bằng các loại thuốc thử hữu cơ như axit 2-(2’-imidazolylazo)phenol-4-sulfonic (IAP-4S), axit salicylhydroxamic, 2- (2-(5-metylbenzothiazolyl)azo)-5-dietylaminobenzoic…. Với thuốc thử axit salicylhydroxamic, vết của Co2+

bằng phương pháp trắc quang khi có mặt pyridin và 3-picolin. Trong cả hai phương pháp đo trực tiếp và chiết trắc quang, các phức hydroxamat có màu vàng và chỉ bền trong môi trường kiềm vừa phải. Ở pH tối ưu, các phức hydroxamat có mật độ quang cực đại lần lượt ở 361,5nm và 356,0nm (đối với pyridin); 366,5nm và 373,5nm (đối với pyperidin); 365,0nm và 352,5nm (đối với 3- picolin) tương ứng cho phương pháp đo trực tiếp và phương pháp chiết bằng ancol isoamylic. Khi chiết bằng ancol isoamylic thì hệ Co-SHx-pyridin có độ nhạy cao nhất và hệ số hấp thụ mol phân tử lần lượt là 0,0131926μg Co2+/cm2 và 4467,12 (l.mol-

1

.cm-1), còn đối với hệ Co-SHx-3-picolin cho độ nhạy là 0,018382μg Co2+

/cm2 và hệ số hấp thụ mol phân tử là 3205,95( l.mol-1.cm-1 ). Với axit 2-(2’-imidazolylazo)phenol- 4-sulfonic (IAP-4S) với các điều kiện tối ưu: khoảng pH cho sự phản ứng tạo phức là 6-12, phản ứng xảy ra hoàn toàn trong vòng 2 phút ở nhiệt độ phòng, hệ số hấp thụ mol phân tử là 2,3.104 l.mol-1.cm-1, khoảng nồng độ tuân theo định luật Bougher- Lambert-Beer 0-80μg/ml (đối với Co2+

). Sau khi phản ứng kết thúc, người ta thêm axit HCl để đưa pH về 1,0. Khi đó, bước sóng hấp thụ cực đại chuyển từ 578nm đến 590nm và hệ số hấp thụ mol phân tử là 1,8.104 ( l.mol-1.cm-1 ). Do đó làm tăng độ nhạy định lượng Co2+.

Một phương pháp khác xác định coban trong hợp kim sau khi làm giàu bằng phương pháp phổ đã hàm được nghiên cứu. Coban trong các mẫu kim loại và mẫu sinh học được giữ lại trên vi tinh thể naphtalen nhờ muối natri 1-nitroso-2naphtol-3,6- disulfonat (nitroso-R-salt) và tetradecyldimetylbenzylamoniclorua (TDBA+Cl-) ở pH 3,6-8,2. Sau khi lọc người ta hòa tan khối chất rắn chứa phức coban và naphtalen bằng 5ml DMF và kim loại coban được định lượng nhờ phổ đạo hàm bậc 3. Giới hạn phát hiện 30ppm (tỉ số giữa tín hiệu và nhiễu bằng 2), đường chuẩn tuyến tính trong khoảng 0,1-11ppm trong dung môi DMF, hệ số tương quan được xác định là 0,9996 bằng cách đo khoảng cách d3A/dλ3 giữa hai bước sóng λ1 = 612nm và λ2= 579nm. Khi xác định lượng coban (2ppm) trong 8 mẫu trong dung môi DMF, các tác giả thu được cường độ trung bình (giữa các peak ở λ1 = 612nm và λ2= 579nm) là 0,436, có độ lệch chuẩn là 0,91%.

Một phần của tài liệu xác định đồng thời cu2+ và co2+ bằng phương pháp trắc quang sử dụng các thuật toán hồi quy đa biến (Trang 26 - 28)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(84 trang)