Để tổng hợp được tinh thể YR0.8RSrR0.2RFeOR3 Rcó kích thước nano thì chúng tôi cần phân tích và tổng hợp các quy trình thí nghiệm để đưa ra được các điều kiện tối ưu nhằm điều chế được chúng như ý muốn.
Dựa vào các tài liệu tham khảo, qua quá trình phân tích và so sánh, chúng tôi chọn phương pháp đồng kết tủa để điều chế bột ferit YR0.8RSrR0.2RFeOR3R, bởi phương pháp này đáp ứng được điều kiện hiện có trong các phòng thí nghiệm của Khoa, đồng thời cho kết quả đồng nhất về kích thước hạt.
Bột nano ferit tạo thành chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố như nồng độ chất phản ứng ban đầu, nhiệt độ phản ứng, nhiệt độ nung, thời gian nung, nồng độ và tùy loại chất phân tán (nếu có),... Trong phạm vi khóa luận này với thời gian và điều kiện có hạn, chúng tôi chỉ khảo sát nhiệt độ và thời gian nung ở nhiệt độ phản ứng 80P
o
P
C. Quy trình tổng hợp bột nano YR0.8RSrR0.2RFeOR3Rđược thực hiện như sau:
- Hòa tan các muối YClR
3R.6HR 2RO, Sr(NOR 3R)R 2R và Fe(NOR 3R)R 3R.9HR 2RO với tỉ lệ số mol Y:Sr:Fe = 8:2:10 bằng nước cất, khuấy đều để muối tan hết.
- Đun sôi 500 ml nước cất sau đó gia nhiệt trên máy khuấy từ đến 80P
o
P
C.
- Nhỏ từ từ hỗn hợp muối trên buret xuống cốc nước đã được gia nhiệt đến hết. - Tiếp tục nhỏ từ từ dung dịch muối NaR2RCOR3R (lấy gấp 1.2 lần số mol muối cần
dùng theo tỷ lệ hợp thức của phương trình) xuống cho đến hết, hỗn hợp phía dưới thu được vẫn được khuấy đều. Ta thấy bắt đầu xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ.
- Sau khi cho hết NaR
2RCOR
3R, tiếp tục khuấy thêm 30 phút để kết tủa có thể phân tán trong dung dịch. Đem lọc kết tủa bằng máy hút chân không Bunse và rửa với nước cất đến vài lần, thu được kết tủa ướt. Kết tủa để khô tự nhiên trong không
khí đến khối lượng không đổi (khoảng 3 ngày), ta thu được khối bột khô (màu nâu đỏ nhạt). Sơ đồ thực nghiệm như sau:
Hình 3.1. Sơ đồ điều chế bột ferit
- Nung bột khô ở các nhiệt độ: 750P
o P C, 800P o P C và 850P o P
C, với thời gian nung 1 giờ, 1 giờ 30 phút và 2 giờ để kiểm tra sự hoàn thiện việc kết tinh và tạo pha đồng nhất. Gia nhiệt 80oC Khuấy từ Lọc chân không Sấy tự nhiên Nung Fe(NO3)3.9H2O YCl3.6H2O Sr(NO3)2 500 ml nước cất Dung dịch Na2CO3 Hỗn hợp muối Kết tủa Gel ướt Gel khô Sản phẩm