5. Phương phỏp nghiờn cứu
3.3.3.2. Phõn tớch theo phương phỏp EDX
Phõn tớch theo phương phỏp EDX cho ta kết quả với độ chớnh xỏc khụng cao vỡ khụng tớnh được thành phần phần trăm chớnh xỏc của cỏc nguyờn tố cú trong mẫu. Do pic của Nitơ hiện lờn rất nhỏ và sỏt với C và O cho nờn ta khụng tớnh được phần trăm chớnh xỏc của nguyờn tố này chớnh vỡ thế thành phần phần trăm của nguyờn tố hấp phụ Pb2+ tớnh cũng khụng được chớnh xỏc.
Phõn tớch kết quả EDX chụp được thỡ khả năng tương tỏc oxi húa khử của Pb(NO3)2 trong PANi điện húa so với khả năng tương tỏc oxi húa khử của Pb(NO3)2 trong PANi húa học. Từ bảng 3.9 và bảng 3.13, bảng 3.7 và 3.12 cho ta kết quả so sỏnh khả năng hấp phụ của Pb2+ phõn tớch theo phương phỏp EDX trong PANi điện húa và PANi húa học trong trường hợp cú tớnh thành phần nguyờn tố N và khụng tớnh thành phần nguyờn tố N qua bảng 3.14 và bảng 3.15.
a. Khụng tớnh nguyờn tố nitơ
Bảng 3.15. So sỏnh kết quả hấp phụ của Pb2+ trong PANi điện húa so với PANi húa học khụng tớnh nguyờn tố nitơ
Nồng độ muối Pb2+ 0,05M 0,03M 0,01M 0.005M % Pb2+ hấp phụ PANi điện húa 85,50 77,70 46,69 30,92
% Pb2+ hấp phụ PANi húa học 66,30 57,08 44,78 14,75 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 10 20 30 40 50 60 70 80 90 % P b 2 + H P CPb2+M
Hỡnh 3.13. Đồ thị so sỏnh khả năng hấp phụ Pb2+ trong PANi điện húa và PANi húa học khụng tớnh nguyờn tố nitơ
b. Tớnh nguyờn tố nitơ
Bảng 3.16. Bảng so sỏnh kết quả hấp phụ của Pb2+ trong PANi điện húa so với PANi húa học tớnh nguyờn tố nitơ
Nồng độ muối Pb2+ 0,05M 0,03M 0,01M 0,005M % Pb2+ hấp phụ PANi điện húa 82,87 72,36 36,65 20,08
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 10 20 30 40 50 60 70 80 90 % C P b 2 + H P C Pb2+ M % C Pb2+hpdh % C Pb2+ hphh
Hỡnh 3.14. Đồ thị so sỏnh khả năng hấp phụ Pb2+ trong PANi điện húa và PANi húa học, tớnh nguyờn tố Nitơ
Qua việc so sỏnh hai phương phỏp EDX và phương phỏp AAS đó cho ta phương phỏp chớnh xỏc và hiệu quả nhất để đỏnh giỏ khả năng hấp phụ của một ion kim loại nặng nào đú trong PANi. Kết quả so sỏnh khả năng hấp phụ Pb2+ trong cả hai phương phỏp trờn đó kết luận khả năng hấp phụ Pb2+ trong PANi điện húa tốt hơn so với khả năng hấp phụ Pb2+ trong PANi húa học. Để cú được kết quả của một ion kim loại nặng nào đú hấp phụ vào PANi nhanh và chớnh xỏc nhất thỡ việc lựa chọn phương phỏp phõn tớch là một điều kiện rất quan trọng, trong đú sử dụng phương phỏp AAS sẽ cho ta kết quả tốt nhất. Nếu sử dụng phương phỏp EDX sẽ dẫn đến ta khụng tỡm được lượng hấp phụ chớnh xỏc của ion kim loại cần xỏc định do xỏc định sai thành phần phần trăm nguyờn tố Nitơ
Như vậy, để đỏnh giỏ khả năng hấp phụ của một ion kim loại nặng nào đú trong PANi ta sử dụng phương phỏp phõn tớch AAS sẽ cho ta một kết quả chớnh xỏc nhất.
Kết luận
Trờn cơ sở cỏc kết quả tổng hợp PANi bằng phương phỏp húa học và nghiờn cứu khả năng tương tỏc oxi húa khử của ion Pb2+ trong PANi điện húa và trong PANi húa học ta cú thể rỳt ra được cỏc kết luận sau:
1. Tổng hợp được polyme dẫn điện PANi trong mụi trường axit H2SO4 bằng phương phỏp húa học và xỏc định được ảnh hưởng của pH, nồng độ ANi và nồng độ chất oxi húa đến hiệu suất tổng hợp. Hiệu suất tổng hợp tăng lờn cựng với nồng độ ANi và nồng độ chất oxi húa, và giảm khi tăng pH. 2. Xử lý làm sạch được hơn 100 gam PANi điện húa và húa học, sấy khụ và
bảo quản trong mụi trường kớn khớ để làm vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng.
3. Đó nghiờn cứu quỏ trỡnh hấp phụ ion Pb2+ bới PANi điện húa và húa học, sử dụng hai phương phỏp phõn tớch là AAS phõn tớch hàm lượng chỡ trong dung dịch và EDX phõn tớch hàm lượng chỡ trong vật liệu hấp phụ PANi. Kết quả nghiờn cứu cho thấy ion Pb2+ được hấp phụ rất mạnh bởi cả hai loại vật liệu PANi húa học và điện húa, trong đú PANi điện húa hấp phụ ion Pb2+ tốt hơn PANi húa học.
4. Khảo sỏt phương phỏp phõn tớch hàm lượng ion Pb2+ trong dung dịch bằng AAS và trong PANi sau hấp phụ bằng EDX cho thấy phương phỏp AAS cú độ chớnh xỏc cao hơn, kết quả ổn định hơn và khụng bị tỏc động bởi một số thành phần húa học khỏc, trong khi phương phỏp EDX bị tỏc động bởi nitơ khụng khớ.
Tài liệu tham khảo
Tiếng việt
1. Đặng Đỡnh Bạch, Lờ Xuõn Quế, và cỏc cộng sự, Tổng hợp và nghiờn cứu một số polyme dị vũng bỏn dẫn, TC Khoa học, Trường ĐHSP Hà Nội, số1/2006, tr.95-98.
2. Đặng Đỡnh Bạch, Phạm Việt Hựng, Nguyễn Thị Hải Võn, Tổng hợp và nghiờn cứu nanocomposit polipyrol/TiO2 bằng phương phỏp hoỏ học, TC Khoa học ĐHDP Hà Nội, số 1, 2007, tr.35-38
3. Đỗ Thị Hải, Luận văn thạc sĩ, Đại học Sư phạm Hà Nội, 2001
4. Đỗ Thị Hải, Nghiờn cứu nõng cao khả năng bao vệ kim loại của PANi bằng tạo màng hỗn hợp với PANa điện hoỏ, Đại học sư phạm Hà Nội. 2001
5. Bựi Thị Hoa, Nghiờn cứu ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt CMC đến quỏ trỡnh tổng hợp điện hoỏ PANi, Đại học sư phạm Hà Nội. V- LV/6683-84
6. Dương Quang Huấn, Luận văn thạc sĩ, Đại học Sư phạm Hà Nội, 2002 7. Hữu Huy Luận, Tổng hợp và nghiờn cứu polyme dẫn, copolyme dẫn từ
pirol, thiophen, Đại học sư phạm Hà Nội 2004
8. Hoàng Thị Ngọc Quyờn, Lờ Xuõn Quế, Đặng Đỡnh Bạch, Nghiờn cứu polyme hoỏ anilin bằng phõn cực điện hoỏ, Tạp chớ Hoỏ học T.42 (1, Tr. 52-56, (2004
9. Hứa Thị Ngọc Thoan, Dương Quang Huấn, Lờ Xuõn Quế, Tạp chớ Hoỏ học, T. 44, (2), Tr. 185 - 189, 2006
10. Lờ Huy Bắc, Hoỏ học hữư cơ, ứng dụng một số phương phỏp phổ để nghiờn cứu cấu trỳc phõn tử. NXBGD,1984
11. Lờ Xuõn Quế, Trần Kim Oanh, Nguyễn Hữu Tỡnh, Phạm Đỡnh Đạo, Đỗ Trà Hương, Phạm Huy Quỳnh, Vũ Hựng Sinh, Đặng ứng Vận,
Polyme hoỏ điện hoỏ anilin trong mụi trường axit, Tuyển tập Hội thảo Vật liệu Polyme và Compozit, Hà Nội, 3/2001, Tr. 182 186
12. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà, Ứng dụng một số phương phỏp phổ để nghiờn cứu cấu trỳc phõn tử , NXBGD, 1999
13. Nguyễn Minh Thảo, Hoỏ học cỏc hợp chất dị vũng, Đại học khoa học tự nhiờn Hà Nội.1998
14. Nguyễn Thị Hải Võn, Ảnh hưởng của TiO2 đến quỏ trỡnh tổng hợp điện hoỏ PANi. 2006
15. Nguyễn Thị Hải Võn, Luận văn thạc sĩ, Đại học Sư phạm Hà Nội, 2006
16. Đinh Văn Dũng, Dương Quang Huấn, Hứa Thị Thoan, Phạm Văn Thới, Lờ Xuõn Quế, Tạp chớ húa học, T45, số 1B, 2007, Tr. 396 – 401. 17.Dương Quang Huấn, Trần Huy Tiến, Lờ Xuõn Quế, Tạp chớ húa học
T47 (4A), Tr. 96 – 100, 2009.
18. Dương Quang Huấn, Nguyễn Thị Thu Hương, Hoàng Thị Thu Trang, Lờ Thị Hiền Dịu, Đỗ Thị Minh Thủy, Nguyễn Văn Tuấn, Trần Quang Đụng, Lờ Xuõn Quế, Tạp chớ húa học. T48 (5A), Tr 82 -86, 2010.
Tiếng anh
19. D. W. DeBerry. J. Electrochem. Soc., Electrochem. Sci. and Techn., 132 1022 (1985).
20. M. C. Pham. Current Topics in Electrochemistry 2, (1993) 107 -129. 21. J.L. Camalet, J.C. Lacroix, S. Aeiyach, P.C. Lacaze, J. Electroanal.
Chem. 445 (1998) 117
23. K. Gurunathan, D.P. Amalnerkar, D.C. Trivedi, Materials Letters 4040 (2002) 702
24. K. Rajendra Prasad, N. Munichandraiah, Synth. Met. 123 (2001) 459. 25. K. Rajendra Prasad, N. Munichandraiah, Synth. Met. 126 (2002) 61. 26. K. Rajendra Prasad, N. Munichandraiah, Synthetic Metals 130 (2002)
17–26
27. K.Rajendra Prasad, N.Munichandraiah, SyntheticMetals 123, (2001) pp.459-468
28. L.G. Anne Hugot, in: H.S. Nalwa (Ed.), Handbook of Organic Conductive Molecules and Polymes, Vol. 3, Wiley, New York, 1997. 29. A. Malinauskas, Synth. Met., 107, 75 (1999).